1
DETERMINACIN DE HIERRO EN JARABE COMERCIAL POR
ESPECTROFOTOMETRA EN BASE AL ANLISIS DE LA
CURVA DE ERROR
Hector Marin, Martin Prado
Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias, Universidad del Valle, Cali, Abril de 2012
RESUMEN
En la practica se realiz una curva de calibracin partiendo de un patrn de 1000 ppm de Fe(ll)
acomplejado con fenantrolina en presencia de cloruro de hidroxilamonio y acetato de sodio para
formar un compuesto colorido anaranjado el cual posea una mxima absorbancia a 510 nm,
partiendo de esta curva se determin la concentracin de Fe (ll) en una muestra de
(suplemento) jarabe por medio de espectrofotometra rango visible, la cual dio como resultado
un contenido en hierro elemental de 4171.7 ppm, esta determinacin se encontr que posee un
error de -48% , y que el coeficiente de extincin molar para el complejo Fe-(fenantrolina)
3
era
[Link]
-1
.cm
-1
; el limite de cuantificacin (LCD) para el mtodo encontrado para las
concentraciones de Fe (ll) fue de 2.456 ppm lo cual esta por encima de la cantidad que se
quera determinar.
Palabras Claves: absorcin de radiacin, coeficiente de extincin molar, limite de cuantificacin,
curva de error.
1. INTRODUCCIN
La espectrofotometra se refiere al uso de la
radiacin, para medir concentraciones de
determinadas sustancias qumicas que
responden a una longitud de onda
caracterstica de cada elemento o molcula
[1]
. Esta tcnica es til en la cuantificacin
de especies qumicas, y es ampliamente
utilizada en el rea de la qumica analtica e
instrumental
[2]
. En el caso del Hierro, las
cantidades de este elemento en diversos
productos farmacuticos y controles de
calidad en torno al medio ambiente,
demandan tcnicas que permitan la
cuantificacin de medidas con rdenes de
magnitud muy bajos, dada la importancia de
las concentraciones ptimas requeridas
para tratamientos de enfermedades por
deficiencia o exceso de hierro o cmo
contaminante de recursos naturales en el
caso de control ambiental
[3]
.
La materia y la energa interaccionan y son
reciprocas segn la ecuacin de Einstein
E=mc
2 [4]
, dicho postulado permite relacionar
las concentraciones de determinadas
especies mediante tcnicas que involucran
el paso de radiacin previamente
cuantificada a travs de una muestra
problema. La radiacin que incide sobre la
muestra, deber ser igual a la cantidad de
energa de la transicin electrnica
caracterstica del analito que se pretende
cuantificar. La cantidad de energa
absorbida por el analito, se reflejara en la
potencia final medida por un detector. Se
define por tanto la relacin porcentual entre
la energa final e inicial como la
transmitancia
[5]
.
(Ecuacion 1)
Un termino utilizado con frecuencia en las
medidas espectrofotometricas es la
absorbancia, debido a que es proporcial al
grosor (rea superficial generalmente 1 cm
2
ocupado) de una muestra y a la
concentracin de la sustancia, en contraste
a la transmitancia I / I
0
, la cual vara
exponencialmente con el grosor y la
concentracin
[6]
.
2
(Ecuacion 2)
Como consecuencia de la absorcin de luz,
la intensidad de la radiacin se atena, al
interaccionar con el analito, por tanto, la
intensidad inicial ser mayor a la intensidad
final. La disminucin en la potencia de la
radiacin es directamente proporcional a la
concentracin de analito que absorbe, al
espesor de la muestra atravesada por la
radiacin y por la probabilidad de absorcin
de todas las molculas de analito presente
en la muestra. El ultimo parmetro es
dimensionado por el coeficiente de
absorcin E(), dependiente de la longitud
de onda de la radiacin incidente; cuando el
valor de E() es grande, la probabilidad de
absorber luz a esa longitud de onda ser
grande y se trasmite poca luz, el
comportamiento opuesto, E() pequeo,
indicar poca probabilidad de absorcin de
radiacin a esa longitud de onda y por ende
un valor de transmitancia alto
[7]
.
Un compendio de todos estos trminos que
simultneamente se relacionan, son la base
de la espectrofotometra regida por la ley de
Beer, que expone la proporcionalidad entre
la materia y la radiacin que incide sobre
ella; esta relacin incluye el coeficiente de
absorcin caracterstico de cada especie a
una determinada longitud de onda E(), la
longitud del camino que recorre la radiacin
a travs de la muestra en centmetros b, la
concentracin del analito que se esta
cuantificando C y la medida adimensional
de absorbancia producida por la absorcin
de radiacin por el analito A
[8]
.
(Ecuacion 3)
Para determinar concentraciones, la ley de
Beer, aplicada con radiacin
monocromtica, funciona muy bien con
disoluciones en concentraciones menores a
0.01M de la mayora de las sustancias; en
disoluciones concentradas las molculas de
soluto interaccionan entre si, debido a la
proximidad, cuando esto ocurre, las
propiedades cambian incluyendo el
coeficiente de absortividad; incluso en
soluciones muy diluidas, la ley de Beer tiene
desviaciones, ejemplificando un acido dbil
que desprotonar con mas facilidad al estar
inducido a equilibrar las concentraciones
disminuyendo la absorbancia de la medida
que no corresponder a la concentracin
real del compuesto
[9]
.
En las medidas espectrofotomtricas, la
precisin depende de la concentracin del
analito absorbente, por ello no se
recomienda el uso de soluciones muy
diluidas o muy concentradas. La
incertidumbre en las concentraciones que
se encuentran mediante un mtodo analtico
que involucra medidas instrumentales, se
puede determinar mediante la derivacin de
la ecuacin que relaciona la transmitancia
con la concentracin del analito absorbente
as:
(Ecuacion 4)
que despues de efectuada la derivacion y
ajustada a incrementos () resulta en:
(Ecuacion 5)
Los mtodos espectrofotomtricos son muy
sensibles y poseen una elevada exactitud;
sin embargo, se debe controlar las variables
y escoger los datos experimentales en base
a la estadstica de las curvas de error y de
Ringbom. La curva de error presenta la
variacin porcentual del error relativo versus
transmitancia, este parmetro establece el
intervalo de absorbancias en que el error
cometido en la determinacin experimental
es mnimo. La curva de Ringbom se refiera
a la relacin 1 menos Transmitancia versus
logaritmo de la concentracin, dicha curva
se utiliza para determinar el intervalo de
tendencia lineal en concentraciones
adecuadas para una curva de calibracin
con el menor error por lectura de
absorbancias
[10]
.
Los mtodos espectrofotomtricos utilizados
para la determinacin de concentraciones
de metales, se basan en la formacin de un
3
complejo coloreado, mediante un
compuesto generalmente aromtico que se
coordina con el metal. Dicho complejo,
absorbe proporcionalmente en un rango de
concentraciones dependientes en gran
medida de la actividad de los iones y de
interferentes que afectan la interaccin
entre los fotones y el complejo
[11]
.
Mediante el anlisis espectrofotomtrico, se
pretende determinar la concentracin de
Hierro en un producto farmacutico, con el
fin de adquirir destrezas en el manejo de
adquisicin de datos en un colormetro para
determinacin de metales mediante
formacin de complejos coloreados.
Para el mtodo empleado en la
determinacin de Hierro como Fe
2+
aplicado
en los estndares, muestra y blanco, se
utiliz cloruro de hidroxilamonio NH
3
OH
+
Cl
-
para reducir todo el Fe
3+
, acomplejando as,
todo el hierro presente en la muestra como
Fe
2+
con 1,10-fenantrolina. Las reacciones
de reduccin con cloruro Hidroxilamonio y la
coordinacin del Fe
2+
con 1,10 fenantrolina
se muestran en (1) y (2)
[12]
.
4Fe
3+
+ 2NH
2
OH 4Fe
2+
+ N
2
O + 4H
+
+ H
2
O
(1)
(2)
Se adicion una solucin de acetato de
sodio para neutralizar la solucin acida
resultante de la generacin de hidronios de
la reduccin de Fe
3+
a Fe
2+
e inducir el
desplazamiento del equilibrio de Fe
3+
a Fe
2+
[13]
; las reacciones involucradas en el
desplazamiento del equilibrio hacia el ion
Fe
2+
por neutralizacin de hidronios (3) y (4).
Fe
2+
+ H
+
Fe
3+
+ H
2
(3)
CH
3
COO
-
+ H
2
O CH3COOH + HO
-
(4)
Se encontr la longitud de onda en la que el
complejo absorba fuertemente mediante un
barrido espectral; al obtener la longitud de
onda de mxima absorcin se midieron
todos los estndares, muestra y blanco, con
previas purgas. Mediante el
espectrofotmetro se toman medidas de
absorbancia con lo cual se construye una
curva de error y de Ringbom; al analizar los
errores en la determinacin experimental en
las absorbancias se realiz una curva de
calibracin con la que se determin la
concentracin de Hierro en la muestra por
clculos de pre-concentraciones sucesivas
y con la pendiente de la regresin lineal se
encontr el coeficiente de absorcin molar
del complejo Fe
2+
-(fenantrolina)
3
.
2. METODOLOGA
Tabla 1. Materiales y reactivos.
Procedimiento:
Preparacin de Soluciones
1. Se tomaron 2.5 mL de una solucin
patrn de 1000 ppm, con una pipeta
volumtrica, para preparar una solucin
estndar de 50 ppm, partiendo de esta
nueva solucin se prepar una solucin de
2 ppm tomando 2 mL de la solucin de 50
4
ppm enrazando a 50 mL en un matraz
volumtrico.
2. Se prepar una solucin de cloruro de
hidroxilamina 10%p/v agregando a un
matraz 2.5 g del reactivo con un pesasales
y enrazando en un matraz volumtrico de
25 mL.
3. Se preparo una solucin 10%p/v de
acetato al de sodio agregando en un matraz
20 g de la sal con un pesasales y diluyendo
en un matraz de 200 mL hasta el aforo.
4. En un matraz de 100 mL se agregaron
0.1 g de 1-10 fenantrolina monohidratada y
se agreg 1 mL de etanol, se enrazo con
agua destilada homogenizando la solucin.
Los pesos de cada reactivo se tomaron en
una balanza analtica OHAUS, Pioner.
Longitud de onda de mxima absorcin y
preparacin de la curva de error.
1. A partir de la solucin de 2 ppm, se
prepararon soluciones en matraces de 25
mL sin enrazar de 0.08 ppm, 0.16 ppm, 0.24
ppm, 0.40 ppm y 1.0 ppm con volmenes de
patrn de 2 ppm de 1 mL, 2 mL, 3 mL, 5
mL, 12.5 mL respectivamente.
Partiendo de la solucin de 50 ppm se
prepararon soluciones en matraces de 25
mL sin enrazar de 2.0 ppm, 4.00 ppm, 8.0
ppm, 10.0 ppm y 16.0 ppm con volmenes
de patrn de 50 ppm de 1 mL, 2 mL, 4 mL,
5 mL, 8 mL respectivamente.
A cada matraz se adiciono 1.00 mL de
solucin de cloruro de hidroxilamina, 2.5 mL
de solucin de 1,10 fenantrolina y 8 mL de
acetato de sodio. Se enraz cada estndar
a 25 mL con agua destilada,
homogenizando plenamente.
Se prepar un blanco que contena 1.0 mL
de cloruro de hidroxilamina, 2.5 mL de
solucin de 1,10 fenantrolina y 8 mL de
acetato de sodio enrazando con agua
destilada.
2. Se una tom una alcuota hasta el aforo
de una celda de vidrio para
espectrofotmetro de la solucin de 2 ppm
de hierro proveniente del estndar primario
de 50 ppm, con ella se realiz un barrido
espectral entre 400 nm y 600 nm,
registrando la medida de absorbancia cada
20 nm, estas medidas se tomaron de un
espectrofotmetro rango visible marca
Thermo Scientifc Gnesis 20. Las medidas
se tomaron ajustando el blanco en cada
cambio de longitud de onda y en el intervalo
de 500 a 520 nm se tomaron lecturas en
intervalos de 2 nm.
3. Se adopt la longitud de onda con la cual
se obtuvo mayor absorbancia y con ella, se
midieron los estndares, estableciendo
previamente el blanco a 0.000 de
absorbancia.
Preparacin de la muestra:
1. La preparacin de la muestra comercial
de concentracin en Fe 803.33 mg/mL se
diluy 1 mL de la muestra en 1000 mL de
agua destilada obteniendo una
concentracin de muestra de
aproximadamente 2.00 ppm, de la nueva
solucin se tomaron 6.25 mL se mezclaron
con 1.0 mL de cloruro de hidroxilamina, 2.5
de 1.10 fenantrolina y 8 mL de acetato de
sodio, dicha solucin se enrazo en un
matraz de 25 mL con agua destilada y se
homogenizo por completo.
2. Se midi con una celda para
espectrofotmetro la muestra preparada
ajustando a la longitud de onda con la que
se midieron los estndares, previa
calibracin del espectrofotmetro con el
blanco.
3. RESULTADOS Y DISCUSIN
Resultados
Los limites de deteccin y cuantificacin,
LDD y LDC respectivamente se pueden
calcular a partir de datos obtenidos por la
5
implementacin de datos del blanco, como
en la ecuacin 3.
Aunque se pueden utilizar datos de la
regresin en vez de los del blanco en
donde:
Donde s
y/x
es el error en la pendiente y en la
ordenada en el origen de la recta de
regresin, y se obtiene a partir de la
ecuacin.
Tabla 1. Datos del barrido de con sus
respectivas absorbancias para una solucin
de 2ppm de Fe(ll).
Longitud de onda Absorbancia
400 0,325
420 0,508
440 0,648
460 0,758
480 0,874
500 0,917
502 0,927
504 0,934
506 0,937
508 0,942
510 0,942
512 0,94
514 0,935
516 0,93
518 0,91
520 0,885
540 0,481
560 0,165
580 0,061
600 0,023
Figura 1. Grafica del barrido de contra sus
respectivas absorbancias para una solucin
de 2ppm de Fe(ll).
Tabla 2. Datos de absorbancia de los
estndares de Fe
+2
a 510nm.
C ppm Absorbancia
0,04 0,012
0,08 0,098
0,16 0,169
0,24 0,14
0,4 0,11
1 0,284
2 0,885
4 1,482
8 1,594
10 1,748
16 1,665
Tabla 3. Datos de la Curva de Ringbom.
log C Transmitancia
-1,39794 0,97275
-1,09691 0,79799
-0,79588 0,67764
-0,61979 0,72444
-0,39794 0,77625
0 0,52
0,30103 0,13032
0,60206 0,03296
0,90309 0,02547
1 0,01786
1,20412 0,02163
6
Figura 2. Curva de Ringbom,
concentraciones en ppm.
Tabla 4. Datos de la curva de error o curva
de Crawford.
%Transmitancia
%
Incertidumbre
relativa
95 1,026090829
90 0,527296788
80 0,280092316
70 0,20026492
60 0,163136672
50 0,144271337
40 0,136421317
30 0,13843235
20 0,155335707
10 0,21715
1 1,08575
Figura 4. Curva de error, en donde se
grafica %Transmitancia vs el %Error relativo
para cada transmitancia.
Tabla 5. Datos y conversin de magnitudes
requeridas para la curva de calibracin.
ppm
Fe
+2
Molaridad
(Fe
+2
) Absorbancia
%
T
0,04
7,16204E
-07 0,012
0,9
72
75
0,4 7,16E-06 0,11
0,7
76
25
1 1,79E-05 0,284
0,5
2
2 3,58E-05 0,885
0,1
30
32
4 7,16E-05 1,482
0,0
32
96
Figura 5. Curva de calibracin de,
concentracin molar de Fe(ll) vs
Absorbancia.
Tabla 6. Datos de la regresin lineal de la
curva de calibracin (Tabla 5).
S B 1670,54 B 21586,91
S A 0,06 A -0,02
S
y/x
0,09 R
2
0,982
Tabla 7. Interpolacin de la absorbancia de
la muestra de Suplemento en Jarabe.
Muestra Absorbancia Fe (ll) Molar S Molar
Fe (ll)
Jarabe 0,383 1,86904
E-05
4,86067
E-06
7
La concentracin experimental determinada
se expresa de la siguiente manera.
Esta concentracin en mgFeSO
4
/mL,
determinada experimentalmente en la
muestra.
Concentracin terica de Fe(ll) en la
muestra de suplemento en jarabe, de
8033.33mg Fe
+2
/L.
Porcentaje de error relativo en la
determinacin experimental por
espectrofotometra de Fe
+2
.
Determinacin del coeficiente de extincin
molar del complejo Fe-(Fenantrolina)3,
teniendo en cuenta que la longitud de la
celda de espectrofotometra es de 1 cm, el
coeficiente seria igual a la pendiente de la
figura 5 ya que en esta recta se relaciona de
manera directa la absorbancia con la
concentracin del analito como en la ley de
Beer-Lambert (ecuacin 1).
Por lo que el coeficiente de absortividad
molar del complejo Fe-(Fenantrolina)
3
seria
[Link]
-1
.cm
-1
.
Discusin
La concentracin de las soluciones a las
cuales se les aplica espectroscopia UV es
un factor critico para la eficiencia de la
tcnica, ya que si la concentracin de las
soluciones es muy alta se produce una
desviacin del comportamiento lineal debido
a la interaccin intermolecular ya que se
altera la distribucin de carga de las
partculas en solucin as como su
capacidad de absorcin a una determinada
longitud de onda. Cuando las soluciones
estn muy diluidas se da una desviacin de
la ley de Beer debido a el fenmeno de
difraccin de la luz del agua en la solucin
por estos dos extremos es que se explica el
hecho de que en este tipo de tcnicas se
posea un intervalo de concentracin que
siguen un comportamiento lineal, este es el
fundamento por el cual se justifica que los
dos extremos de la curva de calibracin
posean desviaciones de la ley de Beer,
sobre todo en la parte superior de la curva.
[14]
El ruido instrumental, se compone de ruidos
que van asociados directamente al
instrumento, esta es una medida de la
incertidumbre total que se presenta en las
mediciones y se aplica a la transmitancia
obtenida, esta se representada como T y
esta se aplica en la estimacin de la curva
de error relativo del mtodo. El
espectrofotmetro utilizado en la practica
posee las caractersticas de un
espectrofotmetro caso I, ya que la
desviacin absoluta de la transmitancia
reportada es una constante ST = 0,05%.
[14.1]
La curva de Ringbom posee una forma
sinodal, con un segmento recto, en esta se
grafica log C vs porcentajes de
transmitancias, este intervalo lineal es en el
que se hallan las concentraciones que
poseen menor error relativo.
[15]
La curva de error (figura 4) se basa en la
ecuacin 2, y en esta se grafica
%Transmitancia vs valor absoluto del %
error relativo, indicando los intervalos de
8
transmitancias en los cuales el error relativo
asociado al experimento se hace menos
significativo y por tanto la implementacin
del equipo se hace mas eficiente. Se
observa que el intervalo para el instrumento
implementado en la practica estara entre
(10 - 80) %T lo cual nos da un intervalo
amplio de absorbancias que se pueden
utilizar, aunque cabe aclarar que por
problemas de linealidad se adicionaron
puntos que se salan de este intervalo a la
curva de calibracin (figura 5).
Como se observa en la curva de calibracin
los datos obtenidos poseen una buena
linealidad, en esta se grafico de manera
directa la concentracin de los estndares
en molaridad vs las absorbancias de cada
estndar y debido a que el ancho de la
cubeta era aproximadamente de 1cm, se
obtiene que reemplazando estos valores en
la ecuacin 1, la pendiente de esta curva
seria igual a el coeficiente de extincin
molar del complejo de fenantrolina y hierro
(ll) a 510nm, este es de (21587 + 1671)
[Link]
-1
.cm
-1
, este valor es alto comparado
con valores obtenidos por compaeros del
curso y observados en escritos.
El coeficiente obtenido de manera
experimental posee una incertidumbre
relativamente alta, esto se puede deber a
que el coeficiente de correlacin lineal no es
tan alto, adems de que la curva tiende a
ser mas exacta que precisa ya que los
puntos poseen una cierta dispersin con
respecto a la lnea establecida por mnimos
cuadrados, esto tambin se observa en el
intercepto debido a que este es negativo
mas su incertidumbre hace que en el
intervalo en el cual se encuentra el valor
real contenga el cero u origen de la curva,
esto tambin es provocado por la pendiente
de la curva la cual es bastante pronunciada.
El contenido de hierro en el jarabe seria de
4171.70 ppm lo cual dista mucho de los
8033.3 ppm reportados en la etiqueta del
producto. Se observa que el error en la
determinacin de la muestra es de
aproximadamente -48% lo cual es alto, esto
se puede explicar por un error en la
preparacin de la muestra, sea en los
procesos de homogenizacin de la solucin
que contena esta, o en los factores de
dilucin, aunque debido a la pendiente
pronunciada y a la linealidad de la curva se
tiende a pensar que se trata de un error
sistemtico que podra generarse
eventualmente en la curva de calibracin y
por tanto en los estndares, este se puede
dar por exceso del volumen del mismo que
se tomo o por una concentracin errnea en
las soluciones estndar, observando la
ecuacin 1, se plantea la posibilidad de que
las concentraciones de las soluciones con
las que se realizo la curva fuesen mayores
a lo que indican los clculos, ya que de esta
manera se explicara el hecho de que el
coeficiente de extincin molar fuese tan alto
debido a que este es una constante de
proporcionalidad entre la absorbancia y la
concentracin del analito, esto se presume
de manera principal por que en algunos
textos el valor del coeficiente de extincin
molar ronda los [Link]
-1
.cm
-1
por lo
que nuestro valor es muy superior a este
casi el doble, y explicara el porque del
hecho de que el intervalo terico para
nuestra curva poseyese puntos de una
absorbancia tan alta, por consiguiente una
transmitancia tan baja que la medida de
nuestra muestra que correspondera a
2ppm arrojo una transmitancia cercana al
limite inferior de la curva de error la cual
oscilaba cercana a 13% T y el limite del
intervalo lineal determinado por la curva de
error estaba a mas o menos 10%T lo cual
indicaba que su incertidumbre relativa no
era tan pequea, ya que el cantroide de la
curva de error se encuentra en una
absorbancia de 0.4342 aproximadamente a
2ppm aunque la absorbancia experimental
del punto de la curva de calibracin
correspondiente a 2ppm era de 0.885 por lo
que se ve alejado del centro de la curva de
error.
Los errores en esta prctica pueden poseer
muchos orgenes como suciedad en la
superficie exterior de la celda, ralladuras en
esta, gotas de lquido y errores de
9
homogenizacin, por lo que se observa que
esta adems de ser una tcnica sensible es
delicada ante los errores del analista.
Aplicando la ecuacin 3 se obtiene el limite
de deteccin del mtodo de
espectrofotometra, el cual se encuentra a
una absorbancia de 0.2650 lo que
corresponde a una concentracin de 0.7378
ppm, con la ecuacin 4 se obtiene el limite
de cuantificacin del mtodo se encuentra a
una absorbancia de 0.9297 lo que
corresponde a una concentracin de 2.456
ppm. Segn los resultados anteriores para
el LDD y el LDC, nuestra muestra no se
podra cuantificar de manera certera por
este mtodo ya que la muestra preparada
poseera una concentracin cercana a las
2ppm y a una concentracin un poco ms
alta se encuentra el lmite de cuantificacin
terica de la determinacin, esto se debe a
que como se menciono en prrafos
anteriores la curva no posee una alta
precisin y esta directamente relacionada a
los limites por lo cual estos limites son tan
altos.
[16]
Por medio de la implementacin de una
curva de calibracin teorica para la
absorcin del complejo Fe-(fenantrolina)3 a
510nm (figura 6), en la cual por medio de
una interpolacin del valor de la
absorbancia obtenido para la muestra de
jarabe, la cual arroja una medida de
concentracin de 2.3621ppm y 4.233x10
-5
M, estos resultados arrojaran un error de
17.71% el cual es mucho menor al error
obtenido para la determinacin realizada de
manera experimental.
[17]
Tabla 8. Datos de la curva de absorcin
terica incluida en anlisis instrumental.
[Fe]+2
ppm
[Fe]+2 M Absorbancia
1 1,79211E-05 0,164
2,5 4,48029E-05 0,425
4 7,16846E-05 0,628
6 0,000107527 0,951
8 0,000143369 1,26
10 0,000179211 1,582
Figura 6. Curva de calibracin de absorcin
de hierro terica.
3.1 SOLUCIN A PREGUNTAS
1. Cuando se midi, con una cubeta de 1,00
cm, una disolucin 8,50x10
-5
M de la
especie A present absorbancias de 0,129 y
0,764 a 475 y 700 nm respectivamente. Una
disolucin 4,65x10
-5
M de la especie B dio
absorbancias de 0,567 y 0,083 en las
mismas condiciones. Calcular la
concentracin de A y B en disoluciones que
dieron los siguientes datos de absorbancia
en una cubeta de 1,25 cm: (a) 0,502 a 475
nm y 0,912 a 700 nm; (b) 0,675 a 475 nm y
0,696 a 700 nm.
R/ Resolucin para 0,502 a 475 nm y 0,912
a 700 nm.
10
Del mismo modo se resuelve para
(b) 0,675 a 475 nm y 0,696 a 700 nm.
R/ [A]= 5,5x10
-5
M [B]=3,8x10
-5
M
2. Defina la robustez de un mtodo
analtico.
R/ Es la medida de la capacidad de un
mtodo analtico para permanecer
inalterado por pequeas pero deliberas
variaciones en los parmetros del mtodo y
proporciona un ndice de confiabilidad
durante su uso. Ejemplo: cambios de
temperaturas, diluciones.
3. Suponiendo une error fotomtrico del 1%
demuestre matemticamente que el error en
la medicin de la transmitancia es mnimo
cuando el valor es alrededor de 37%.
R/ Para demostrar matemticamente que el
error en la medicin de la transmitancia es
mnimo en alrededor del 37% de T, se
deriva con respecto a T el error relativo de
la concentracin y se iguala a cero para
hallar la T en la cual el error es mnimo.
T=1%
4. CONCLUSIONES
1. Para la determinacin de hierro de
manera experimental se debe tener en
cuenta todos aquellos factores que pueden
afectar de manera significativa la precisin
de la medicin, como lo es la concentracin
de la solucin.
2. La curva de error se ve afectada
directamente por la precisin del equipo y
dependiendo de la calidad de este el
intervalo de menor error relativo en la
tramitancias ser mayor y ms til para el
anlisis.
3. El complejo formado por el hierro y la
fenantrolina es bueno para el anlisis
espectrofotomtrico ya que es relativamente
estable y de un color que hace ms fcil la
correccin de errores de apreciacin.
11
4. Para aumentar la precisin de las
determinaciones por medio de mtodos
espectrofotomtricos se debe hacer
coincidir el punto de la curva de valoracin
con el centroide de la curva de calibracin
ya que en esta zona la incertidumbre es
menor.
5. Se deduce que en la preparacin de las
soluciones estndar se cometi un error en
la concentracin a las cuales se ajusto los
estndares dando como resultado unos
valores para la determinacin de la
concentracin de hierro en muestra de
jarabe muy alejados del valor real, teniendo
en cuenta que este valor especificado por el
producto es muy valido debido a que el
carcter de consumo que posee hace que
tenga un riguroso control en su contenido.
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