UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE BIOLOGA LAB. DE QUMICA ORGNICA Pedro Cabello.

CI 18182901 PRCTICA #2: EXTRACCIN OBJETIVOS: Conocer el uso de la tcnica de extraccin de los compuestos. Emplear la propiedad de solubilidad de los compuestos para generar una extraccin de soluto de un primer solvente a un segundo solvente. Comparar las capacidades de extraccin de los mtodos de extraccin simple y mltiple. Emplear reacciones cido-base para la separacin de compuestos. Conocer el uso del efecto salino.

INTRODUCCIN: Para la realizacin de esta prctica de extraccin es necesario aclarar previamente los siguientes conceptos: Solubilidad, es una propiedad de los compuestos referente a la capacidad de disolverse de una sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente); tambin podra entenderse como la propiedad de una sustancia la cual puede mezclarse ntimamente con otra, y puede generar una nueva solucin, siendo este hecho dependiente de la temperatura del sistema y de las caractersticas qumicas de cada uno de los compuestos a mezclar; estas caractersticas pueden ser: el peso molecular, el cual es un factor importante en la solubilidad al igual que el solvente que se vaya a utilizar, puesto que si el solvente es polar sern mejores solutos aquellos compuestos que posean menor peso molecular, de forma opuesta, aquellas cadenas de mayor complejidad y con mayor peso molecular sern solubilizadas por solventes menos polares. La temperatura tambin es un factor determinante en la solubilidad, debido a que el aumento de la temperatura genera transferencia de energa al sistema, favoreciendo la separacin de molculas de soluto, y esto a su vez, el proceso de solubilidad por parte del solvente, por lo cual las temperaturas bajas pueden generar solutos ms estables las cuales son regios por las fuerzas intermoleculares e interactan de forma pasiva con el medio. Todas estas propiedades de la solubilidad son herramientas tiles para aplicar la tcnica de extraccin, proceso que se lleva a cabo de diferentes maneras, y se define como un procedimiento de separacin de una sustancia que puede disolverse en dos solventes no miscibles entre s, con distinto grado de solubilidad y que estn en contacto a travs de dos fases qumicas distintas. La relacin de concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los solventes, a una temperatura determinada es constante. Esta constante se denomina Coeficiente de Reparto, y puede expresarse como:

K= (concentracin en equilibrio del soluto en el disolvente 2) / (concentracin en equilibrio del soluto en el disolvente 1) , o tambin: K= (solubilidad del soluto en el disolvente 2) / (solubilidad del soluto en el disolvente 1) Donde, el solvente 1 es aquel que contena originalmente al compuesto de inters (soluto), que ha sido repartido entre este disolvente 1 y el agregado posteriormente (disolvente2). Esta relacin es constante para cada soluto y dependiente de la naturaleza de los disolventes utilizados, asi como de la temperatura del sistema. De esta constante se entiende que mientras sea el valor K, ms favorecida est la extraccin, a pesar de esto, con una operacin que se encuentre muy favorecida para unos disolventes dados, no se podr extraer todo el soluto en una extraccin, es preferible usar varias porciones del disolvente extractor. Adems del coeficiente de reparto, tambin resulta importante el conocimiento de las reacciones cido-base, pues a travs de estos se pueden formar capas acuosas en la solucin, fcilmente separables, las cuales bases y cidos conjugados, dependiendo del caso, y con posterior uso de cidos o bases correspondientes a la previamente aislada capa acuosa, podemos recuperar los compuestos originales que se encuentran en dicha capa en forma de iones. Repitiendo este proceso varias veces, para cada uno de los compuestos cidos y cada una de las bases, podemos aplicar la tcnica de extraccin a travs de reacciones cido-base. Por supuesto, otras herramientas tambin son totalmente vlidas para estos procesos de separacin, como por ejemplo, el conocimiento de puntos de ebullison de los diferentes compuestos, que permite por evaporacin separar alguno de los compuestos presentes en solucin; el uso del efecto salino, que permite a travs de una solucin saturada de alguna sal inorgnica, disminuir la solubilidad del solvente inicial con respecto al soluto de inters, favoreciendo esto la captacin y solubilidad del soluto por parte del segundo solvente; o tambin, es usado para favorecer la diferenciacin de las capas y disminuir la emulsin en los casos donde esta aparece. METODOLOGA: 1.-Extraccin simple. En un filtro de separacin previamente preparado y ubicado soporte universal, se agregaron 15 mL de solucin de violeta de cristal y 15 mL de Cloroformo. Posteriormente se agit el embudo y tras la liberacin de los vapores se dej reposar la solucin hasta la separacin de las capas. Luego de esto, la capa ms densa se liber por la llave del embudo y la menos densa por la boca del embudo, guardando las capas en beackers distintos para su posterior comparacin. 2.-Extraccin mltiple. En un filtro de separacin previamente preparado, se agregaron 15 mL de solucin de violeta de cristal y 5 mL de Cloroformo, para realizar una primera extraccin. Posteriormente se agit el embudo y tras la liberacin de los vapores se dej reposar la solucin hasta la separacin de las capas. Luego de esto, la capa ms densa se liber por la llave del embudo y la menos densa por la boca del embudo, guardando las capas en beackers distintos. Seguidamente, se agreg

la solucin de violeta de cristal al embudo para la realizacin de una segunda y una tercera extraccin, respectivamente, con 5 mL de cloroformo cada una. Finalmente, se compararon las soluciones de cloroformo extradas de la solucin de violeta de cristal, y adems se compararon con los resultados del experimento 1. 3.-Separacin de sustancias mediante extraccin con soluciones cidas y bsicas. Inicialmente se prepar una solucin en 20 mL de cloroformo, 0,5 g de naftaleno, 1 mL anilina y 0,5 g de cido benzoico. Dicha sustancia fue vertida en un filtro de separacin, y para realizar la primera separacin se agregaron 10 mL Hidrxido de sodio al 5% a fin de extraer componente cido de la solucin en la capa acuosa, esta extraccin se realiz dos veces, la extracciones se agruparon en un beacker, se le agreg cido clorhdrico hasta formar precipitado y recuperar el cido benzoico. Luego con un procedimiento similar, la capa ms densa obtenida del primer filtrado fue vertida en el embudo de separacin y se le agreg agua destilada para extraer en la capa acuosa los posibles residuos de la de NaOH, despus a la capa orgnica resultante se le agreg 10 mL de cido clorhdrico al 5% con la intencin de extraer el componente bsico de solucin en la capa acuosa, esta extraccin se realiz dos veces, y la soluciones extradas se agruparon en un beacker, al cual se le agreg Hidrxido de sodio al 5% hasta formar precipitado y recuperar la base original. Por ltimo, se agrega la sustancia orgnica en el embudo de separacin, adicionndole agua destilada para eliminar residuos de la extraccin anterior, se libera la capa densa del embudo de separacin y al agregarla en un beacker se le agrega sulfato de magnesio anhidro, se elimina el residuo por decantacin y la solucin resultante se dej secar hasta obtener los cristales de naftaleno. 4.- Efecto salino. Se prepar una solucin de 5mL de agua destilada y 5 mL de etanol en un tubo de ensayo a la cual se le agreg carbonato de potasio, se agita, se deja reposar y se observan las capas. Luego se le agrega ms carbonato de potasio, se agita, se deja reposar y se observan las capas RESULTADOS Y DISCUSIN: 1.-Extraccin simple. Con la realizacin de la extraccin simple se obtuvo una capa orgnica de color morado oscuro no traslucido, y en la capa acuosa, una solucin de color morado claro y traslucido, en la cual se evidenciaba el traspaso de moles de violeta de cristal de la primera solucin (con agua destilada) hacia el cloroformo. 2.-Extraccin mltiple. Con la realizacin de la extraccin se obtuvieron tres capas acuosas y una capa orgnica. Las capas acuosas extradas mantenan un color morado claro y eran traslucidas, evidenciando el paso del violeta de cristal al segundo disolvente, el cloroformo. Cada una de estas alcuotas extradas era por separado de color menos intenso que la de la extraccin del primer experimento, pero al juntar las tres alcuotas de 5 mL cada una se pudo visualizar lo contrario, evidenciando que en 15 mL de extraccin mltiple se obtuvo mayor paso de violeta de cristal hacia el cloroformo. Por ltimo, al comparar las capas orgnicas de la extraccin simple con la

de la extraccin mltiple, se observ que la capa orgnica de la extraccin simple se mantuvo ligeramente ms oscura que la de la extraccin mltiple. 3.-Separacin de sustancias mediante extraccin con soluciones cidas y bsicas. Se realizaron dos extracciones con 10 mL de hidrxido de sodio al 5% cada una, y a esta solucin obtenida se le agreg aproximadamente 40 mL de HCl al 5% para recuperar el cido benzoico, al acidificar la solucin produjo una espuma blanca y formo precipitado. Luego, en las prximas dos extracciones, las cuales fueron con 10 mL de HCl al 5% cada una, se obtuvo una solucin incolora, la cual se basific con 40 mL de NaOH al 5% recuperando as la base. Posteriormente, al secar la capa orgnica resultante con sulfato de magnesio anhidro y decantar, para aislar el residuo slido, .se obtuvo una solucin de color amarillo-naranja (como el color de la anilina), la cual despus de dejar secar form unos pequeos slidos de color blanco no traslucido, de aspecto parecido al naftaleno. 4.- Efecto salino. La adicin del carbonato de potasio en la solucin de agua-etanol, luego de agitar y reposar, gener una diferenciacin en capas dentro en la solucin, una acuosa en la parte superior y una ms densa de color blanco. Luego al aumentar la concentracin de la sal en dicha solucin, agitar y dejar reposar, las capas formadas anteriormente se mantuvieron definidas, pero esta vez la capa la capa ms densa aumento su volumen. CONCLUSIONES: El mtodo de extraccin mltiple permite una mayor efectividad en el proceso de movimiento del soluto de un disolvente 1 a un disolvente 2, con respecto a una misma cantidad de disolvente 2 que se pueda utilizar en una extraccin simple. El uso de las propiedades qumicas y fsicas de los compuestos son una herramienta til para la separacin de compuestos, como pueden ser la afinidad de los mismos por cidos o bases, o tambin, los Puntos de ebullicin de sustancias para realizar una separacin induciendo a un cambio de estado fsico. El efecto salino resulta una herramienta til para inducir a la formacin y/o visualizacin de capas dentro de las soluciones.

BIBLIOGRAFIAS: [Link] [Link] [Link] [Link] 100/[Link] [Link] 1a700/[Link]