PRACTICA N 03 DETERMINACIN DE DUREZA EN MUESTRAS DE AGUA I.- OBJETIVOS.
Preparar valorar una solucin acuosa de sal disdica dihidratada de EDTA 0.02N. Determinar la dureza clcica e muestras de agua. Determinar la dureza total en muestras de agua.
II.- FUNDAMENTO TERICO.
En el mundo actual el agua, es una sustancia, destinada para infinitos fines, debido a que es econmico, fcil de conseguir, no txico; por lo que es considerado como el solvente universal. Debido a esto, es de alta importancia conocer sus propiedades, una de estas es su dureza, la dureza de las aguas naturales es producida sobre todo por las sales de calcio y magnesio, y en menor proporcin por el hierro, el aluminio y otros metales. Dureza clcica El calcio es el 5 elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su presencia en las aguas naturales se debe a su paso sobre depsitos de piedra caliza (CaCO3), yeso (CaCO4) y dolomita (MgCO3). La cantidad de calcio puede variar de o hasta varios cientos de mg/L, dependiendo de la fuente y del tratamiento del agua. A las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de magnesio se les da en nombre de aguas duras. La dureza se puede determinar fcilmente mediante reactivos. La dureza tambin se puede percibir por el sabor del agua. El proceso de reduccin de la dureza del agua se denomina ablandamiento del agua. Un proceso para la eliminacin de la dureza del agua, es la descalcificacin de sta mediante resinas de intercambio inico. Lo ms habitual es utilizar resinas de intercambio catinico que intercambian iones sodio por los iones calcio y magnesio presentes en el agua. El mtodo para la determinacin de Calcio en aguas de apariencia clara, su lmite inferior es de 2 a 5 mg/L como CaCO3, su lmite superior, puede extenderse cualquier concentracin, diluyendo la muestra. Cuando se aade a una muestra de agua, etilendiaminotetracetico (EDTA) o su sal, los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. En el anlisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N, para obtener un pH entre 12 y 13, lo que produce la precipitacin del magnesio en forma de Mg (OH)2. En seguida se agrega el indicador murexida que forma un complejo de color vino con el ion de calcio y se procede a titular con solucin de EDTA hasta un complejo de color violeta o lila: Reacciones en la determinacin de Ca2+: Ca2+ Ca2+ + Mg2+ + NaOH 4N Mg (OH) 2 + Ca2+ [Murexida- Ca2+] (Color rojo vino)
+ Murexida
Murexida-Ca2+ + EDTA
EDTA-Ca2+ + Murexida (Color violeta o lila)
La dureza clcica se expresa en mg de CaCO3 /litro de agua. Las siguientes concentraciones de iones no causan interferencias en este mtodo: Cobre, 2mg/L; ion ferroso 20mg/L, ion frrico 20mg/L; manganeso, 10 mg/L; zinc, 5mg/L; plomo, 5mg/L, aluminio, 5mg/L; estao 5mg/L. Los ortofosfatos precipitaran el calcio al pH de la prueba. Estroncio y bario interfieren. 1. Dureza total Es una caracterstica qumica del agua que est determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, adems le da unos sabores desagradables al agua potable. Valores altos de dureza son indeseables por las razones antes expuestas y debe ser movida antes que el agua tenga uso apropiado en las industrias de bebidas, lavanderas, acabados metlicos, teidos y textiles. La mayora de los suministros tienen un promedio de 250mg/L de dureza niveles superiores a 500mg/L son indeseables para el uso domestico. La dureza total es entendida comnmente como el contenido de calcio y magnesio en una muestra y es expresada en conjunto como mg de carbono de calcio /L de agua. Existen dos tipos de dureza: Dureza Temporal.- Es el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio de mg. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y los precipitados sde eliminan por filtracin, tambin se conoce como Dureza de Carbonatos Dureza Permanente.- Esta determinada por todas las sales de calcio y de Mg excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua tambin se le conoce como Dureza de No Carbonatos Interpretacin de resultados de dureza:
Dureza como CaCO3 0 75 75 150 150 300 >300
Interpretacin Agua suave Agua poco dura Agua dura Agua muy dura
En agua potable En agua para calderas
: lmite mximo permisible es 300 mg/L dureza : lmite 0 mg/L dureza
La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plstico y tapada. El anlisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la industria de bebidas, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, teidos y textiles. Adems en el agua potable, en aguas para calderas. Este mtodo en basado en la cuantificacin de los iones de calcio y magnesio por titulacin con EDTA y su posterior conversin a su dureza total expresada como CaCO3. A la muestra de agua, que contiene lo iones de calcio y magnesio. Se le aade el buffer de dureza de pH 10, posteriormente se le agrega el indicador negro de eriocromo T(NET), que hace que se forme un complejo de color lila en seguida se procede a titular con EDTA hasta la aparicin de un color azul. Reacciones [ [ ] [ ] ]
En la tabla se lista la mayor parte de sustancias que interfieren. Si existe ms de una sustancia interferente los lmites pueden variar. La turbidez de elimina por filtraciones. Interferencias Contenido mximo sin interferir Aluminio 25 ppm Cadmio * Cobalto 100 ppm Cobre 50 ppm Fierro (3+) 50 ppm Fierro (2+) 50 ppm Plomo * Manganeso 1 ppm Nquel 100 ppm Zinc * Poli fosfatos 10 ppm * Si estn presentes son titulados como dureza.
III.- MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS.
Fiolas de 100 ml Matraz Erlenmeyer de 250 ml Probeta de 50 ml Balanza analtica Carbonato de calcio Sal disdica dihidratada de EDTA (M = 372.24; i =2 ) NaOH al 10% (p/v)
Buffer de dureza Murexina Negro de eriocromo T(NET)
Muestras agua de lugares HCl concentrado
distintos
IV.- PROCEDIMIENTO.
1. Preparacin de 100ml de solucin acuosa EDTA 0.02N. Seguimos el procedimiento ya conocido. 2. Valoracin de la solucin EDTA recin preparada. calcule el peso de CaCO3 puro necesario para valorar la solucin de EDTA, asumiendo que su concentracin es 0.02N y un consumo de 15 ml de esta solucin Pese el CaCO3 en una balanza analtica, lo ms cercano posible el valor calculado. Anote el valor medio en la balanza (W). Coloque el CaCO3 en un matraz de 250ml, adicione 30 ml de agua destilada y HCl concentrado gota a gota hasta disolver todo el salido. Adicione al matraz 5 ml de buffer dureza y una pizca del indicador negro de eriocromo T (NET) (el contenido tomara un color rojo vino). Titule con la solucin EDTA hasta aparicin de color azul. Lea el volumen consumido y anote en litros (V) Realice los clculos para determinar la concentracin exacta de la solucin EDTA (N) 3. Determinacin de la dureza clcica de muestras de agua. Con una probeta de de 50ml mida 50ml de muestra de agua trada para el anlisis (V1) y virtala en un matraz de 250ml. Adicione al matraz 2ml aprox., de NaOH al 10% (p/v) y una pizca de indicador murexida ( el contenido tomara un color rojo vino) Titule con solucin de EDTA valorada (N2) hasta la aparicin de color lila. Lea el volumen consumido (V2) Realice los clculos para determinar los mg de CaCO3/L de agua analizada (ppm de dureza clcica) 4. Determinacin de la dureza total de muestras de agua. Con una probeta de 50ml mida 50ml de agua trada para su anlisis V1 y virtala en un matraz de 250ml Adicione al matraz 5ml aprox., de buffer dureza y una pizca de indicador negro de eriocromo T (NET) el contenido tomara un color rojo vino Titule con la solucin EDTA valorada (N2) hasta aparicin de color azul. Lea el volumen consumido (V2) Realice los clculos para determinar los mg de CaCO3/L de agua analizada (ppm de dureza clcica).
V.- RESULTADOS.
1. Preparacin de 100ml de solucin acuosa de EDTA 0.02N
2. Valoracin de la solucin de EDTA recin preparada. Calculo del peso CaCO3 necesario para valorar esta solucin, asumimos que la concentracin es de 0.02N y el gasto es de 15ml de esta solucin.
Pesamos 0.0149g de CaCO3, luego agregamos a un matraz, ponemos aprox.30ml de agua destilada ms HCl concentrado para disolver el slido. Luego colocamos 5ml aprox. de buffer para lograr el pH 10 ms una pizca de indicador negro de ericromo donde toma el color rojo vino. Luego titulamos hasta que aparezca el color azul donde gastamos 14ml de EDTA. Y luego encontramos la concentracin.
Tabla 1: datos experimentales par valorar la solucin de EDTA. GRUPO 01 CaCO3PURO (g) 0.015 GASTO EDTA (L) 0.015 NORMALIDAD EDTA (equi./L) 0.02
3. Determinacin de la dureza clcica de muestras de agua. En 50ml de agua agregamos NaOH 2ml aprox. ms el indicador murexida donde se forma el color rojo vino. Titulamos con EDTA consumimos 1.9ml donde aparece el color lila. Y realizamos los clculos. (0.0213)(0.0019) 0.05 N1.V1 = N2.V2
N1 =
N1 = 0.00081 N1 =
N1
4. Determinacin de dureza total de muestras de agua. Medimos 50ml de agua agregamos 5ml aprox. de buffer y una pizca de indicador negro de ericromo (tomara un color rojo vino). Titulamos con la solucin EDTA, gastamos 2,5ml hasta llegar al color azul. Entonces realizamos los clculos.
(0.0213)(0.025) N1 = 0.05
N1.V1 = N2.V2
Tabla 2: Dureza clcica y dureza total de muestra de agua
Agua trada de Cao (G1)
Dureza clcica Volumen Gasto muestra EDTA (ml) (ml) 50 1.9
Ca CaCO3 (equi/L) (ppm) 40
Dureza total Volumen Gasto muestra EDTA (ml) (ml) 50 2.5
Ca y CaCO3 Mg (ppm) (equi/L) 40.92
VI.- MONTAJE DE EQUIPOS Y GRAFICOS
CONCLUSIONES RECOMENDACIONES. Se aprendi a determinar la dureza del agua de distintos lugares. Se logro determinar la dureza clcica en varios tipos de agua. Utilizar muestras de agua de mar para ver las grandes diferencias as como tambin aguas puras, aguas contaminadas, etc. Nos permite determinar la cantidad de cloruro que est presente una muestra de agua y saber la cantidad permisible para el consumo. Los cloruros da el saber salado al agua el cual es variable y dependiente de la composicin del agua que los cloruros estn presentes en cloruro de sodio,calcio o de magnesio que pueden dar los diferentes sabores de acuerdo a la proporcin que estn presente ppm.
CUETIONARIO.
1.- Por qu se aade solucin de NaOH sobre la muestra para la determinacin de dureza clcica del agua? Se utiliza el NaOH 4N para obtener un pH de entre 12 y 13, y para que el magnesio precipite como hidrxido y no interfiera en la reaccin, se usa adems, un indicador que se combine solamente con el calcio. 2.- Por qu es necesario adicionar una solucin buffer sobre la muestra para la determinacin de dureza total del agua? A la muestra se le adiciona solucin buffer de pH 10 +0.1, para mantener la estabilidad de los complejos formados; 3.- Explique el comportamiento del EDTA como complejante. El EDTA forma complejos estables con la mayora de los cationes entra siempre en reaccin molar en la frmula del complejo o independiente de la carga de manera que para determinar el punto final se emplea indicadores metal cromticos estos tiene la propiedad de formar complejos con cationes metlicos 4.- En que se basa el empleo de murexida en la determinacin de dureza clcica? El indicador murexida se emplea para determinar la dureza del Ca+2 ya que estos son agentes que cambian de color rojo vino al encontrarse forma libre en la solucin.la funcin este indicador forma complejo coloreados con los metales y cuando EDTA secuestra al metal de la solucin y va el calor. 5.- Qu son y que composicin tiene la murexida y el negro de ericromo T? Murexida (sal amnica del acido purpurico) es un indicador A/B por debajo de pH =6 y su solucin son de color violeta o rojizo y sobre este son de color violeta azulado o azul negro de criocromo +T tambin conocido como net es un indicador de iones metlicos muy utilizado para titular diversos cationes comunes.
6.- Indique la importancia que tiene la determinacin de dureza en las agua segn su aplicacin para uso domstico, industria, etc.
La determinacin de la dureza del agua es til como una medida analtica de la calidad del agua. La dureza es de particular inters en procesos industriales debido a que el calentamiento del agua dura causa la precipitacin del carbonato clcico, es utilizado en la industria de bebidas, lavandera, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, teido y textiles.
BIBLIOGRAFA.
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