Qumica Analtica II
Mtodos para determinar Nitritos en Aguas
[Link] con el Reactivo de Zambelly
Se basa en la reaccin con cido sulfanilico en medio clorhdrico y posterior medida espectrofotomtrica del calor desarrollado. Reactivos Reactivo Zambelli. Diluir 260 ml. de cido clorhdrico con 500 ml de agua desionizada. Aadir 5 gramos de cido sulfanilico y 7,5 gramos de fenol, calentando suavemente hasta disolucin. Dejar enfriar y agregar 135 gramos de amonio cloruro. Cuando todo est disuelto completar hasta un litro con agua desionizada. Amoniaco concentrado, densidad 0,925 Solucion patrn de nitrito. Disolver 0,345 gramos de nitrito de sodio en agua desionizada hasta un litro; un mililitro equivale a 0,23 mg de No2. Esta solucin se conserva hasta un mes aadiendo 1 ml. de cloroformo y mantenindola en refrigerador. En caso contrario, deber prepararse cada vez que se vaya a utilizar. Curva patrn. Disponer de tantos matraces erlenmeyer de 100 ml como numero de patrones vayamos a preparar. Matraz Patrn (ml) Zambelli (ml) 1 0,1 2 2 0,5 2 3 1 2 4 2,5 2 5 5 2
Tras la adicin del reactivo de Zambelli mezclar bien y esperar 10 minutos. Transcurrido ese tiempo, aadir 2 ml. de amoniaco concentrado, mezclar y esperar 5 minutos. Matraz Amoniaco mg NO2/l 1 2 0,046 2 2 0,230 3 2 0,460 4 2 1,150 5 2 2,300
Leer la absorbancia a 425 nm frente a un blanco de agua destilada tratado de la misma forma que la muestra. El color obtenido es estable durante 24 horas.
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Tratamiento de la muestra. Medir 50 ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 100 ml. y someterlo al mismo tratamiento que los patrones. La lectura se hace a 425 nm frente a un blanco de agua destilada.
[Link] de Flujo continuo o Griess.
Objetivos: Determinar la presencia de aniones nitritos y/o nitratos en muestras
de agua.
Fundamentos: el anin nitrito (NO2-) es incoloro y dbilmente bsico. Sin embargo el
acido nitroso (HNO2) tiene un color azul plido; este es un acido dbil e inestable que se dismuta, particularmente elevando la temperatura. El anin NO2- es reductor y oxidante. En medio acido reduce los permanganatos a sal manganosa y los cloratos a cloruros, mientras el se oxida a nitrato. Como oxidante, oxida los yoduros a yodo, el sulfuro a azufre, el catin amonio, la urea y la tiourea a nitrgeno, el ion ferroso a frrico, etc.; los productos de reduccin del acido nitroso en estas oxidaciones son NO, NO2, nitrgeno elemental e incluso catin amonio, segn las condiciones. Todos los nitritos son solubles en agua; el nitrito de plata es el menos soluble, pero solo precipita en soluciones concentradas. Debido a esto las reacciones de identificacin de los nitritos se basan en procesos rdox o en la propiedad del acido nitroso de diazotar a determinadas aminas fenlicas, originando diazocompuestos, que se copulan con las aminas dando colorantes. El anin nitrato (NO3-) es incoloro, neutro, correspondiente al acido fuerte HNO 3, que es muy oxidante. Todos los nitratos son solubles en agua, a excepcin de algunas sales bsicas, que se disuelven en los cidos. Ciertos nitratos, como los de plomo, bario y estroncio, son insolubles en acido ntrico concentrado.
Ensayos: Reaccin de Griess: es una reaccin de diazotacin. Se emplean dos aminas: cido
sulfanlico y [Link]. En la primer esta se diazota al cido sulfanlico:
NaNO2 + NaCl + 2 H2O
HSO3
2 HCl
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Y esta sal de diazonio se copula con a-naftilamina, dando un colorante azoico rojo
+ HCl
HSO3
HSO3 El procedimiento consiste en colocar en una placa gotas de la solucin que se investiga, neutra o ligeramente acida, y una gota de cada reactivo (solucin acido sulfanlico: 1 % en acido actico al 30% y solucin a-naftilamina 0.3 % en acido actico 30 %). Un color rosa, indica nitritos. La reaccin es muy sensible y especifica. Los oxidantes fuertes (Cl2, Br2, etc) destruyen el reactivo y evitan la reaccin.
3. Metodo de flujo Continuo o Griess: La determinacin de iones nitrito
en el agua se hace con base en la reaccin de Griess la cual consiste en un proceso de diazotizacin de un compusto amia una reaccin de capulacin .
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