CORPORACIN TECNOLGICA DE BOGOT
PLANTILLA GUIA PRACTICAS DE LABORATORIO
Versin: 01
Fecha: 19/01/2012
PROGRAMA
TECNOLOGA EN QUIMICA
INDUSTRIAL
Cdigo: DO-RG-014
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NOMBRE DEL CURSO
QUIMICA ANALITICA II
PRACTICA No
NOMBRE DE LA PRACTICA
DETERMINACIN DE CLORUROS
DURACIN EN
HORAS
3
1. INTRODUCCIN:
DETERMINACION DE CLORUROS POR EL METODO DE MOHR
El ion cloruro (Cl-) es uno de los aniones inorgnicos que se encuentran en mayor concentracin en
aguas de consumo y aguas de desecho. En agua potable el sabor salino producido por la presencia
de cloruros es variable y depende de la composicin qumica del agua. Un alto contenido de
cloruros en las aguas puede daar estructuras y tuberas metlicas, al igual que afecta el crecimiento
de la flora. El mtodo argentomtrico para la determinacin de cloruros es til en aguas
relativamente claras que contengan de 0.15 a 10 mg Cl - en la alcuota de la muestra titulada. El
mtodo se basa en la titulacin de un volumen de muestra, con una solucin patrn de nitrato de
plata, generalmente en concentracin de 0.0141 N, utilizando cromato de potasio como indicador
del punto final de la reaccin:
Ya que el cromato de plata (Kps = 10 -11.89) es mucho ms soluble que el cloruro de plata, (Kps = 10 9.75
), mientras que exista ion cloruro en el medio, no se formar cromato de plata y en consecuencia
el sistema lucir como un flock acuoso de color amarillo, justo antes de alcanzar el punto de
equivalencia.
Sin embargo, una vez que se agota el ion cloruro presente en la muestra, la siguiente gota de agente
titulante (Nitrato de plata) producir un precipitado de cromato de plata, que tie de color ladrillo
(amarillo -rosa -naranja la mezcla titulada As, el punto final de la titulacin se alcanza justo
cuando la mezcla adquiere el primer tinte amarillo -rosa naranja . Cualquier adicin posterior de
agente titulante implica error en la medida. El mtodo de Fajans se realiza titulando el NaCl con
AgNO3 usando como indicador la fluorescena de igual manera, el 2do mtodo usa como indicador
el K2CrO4 y realizando un ensayo en blanco y en el mtodo de Volhard, aparte de utilizar como
indicador el NH4Fe(SO4)212H2O y de utilizar como agente titulante el KSCN, se hace una
filtracin y se determina la cantidad de cloruros indirectamente.
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Figura 1. Valoracin con dicromato, color inicial amarillo y color final rojo ladrillo.
MTODO DE VOLHARD.
Este mtodo de titulacin se usa para la determinacin de plata y compuestos de plata, aniones que
se precipitan con plata como Cl-, Br -, I -, SCN- y AsO4-3.
Para el caso de determinacin de un anin, se acidula con HNO 3, se agrega un exceso de solucin
tipo de AgNO3 para precipitar el anin y se valora por retroceso el exceso de Ag +, con solucin
patrn de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe +3, que proporciona color rojo a la solucin.
Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:
Ag++ Cl- ----------->
AgCl
Ag+ + SCN ----------->
AgSCN
Fe+3 + SCN ---------->
FeSCN +2
2. OBJETIVOS:
Determinar la concentracin de cloruros mediante mtodos argentomtricos de una muestra de
agua potable y sal comn
MATERIALES
Materiales
Bureta de 25 mL.
Pinzas para bureta.
Soporte universal.
1- Nuez
Pera de caucho- pipeteador
3 Erlenmeyers de 250 mL.
Agua embotellada que preferiblemente tenga el valor de dureza
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1 probeta de 100mL
1 baln aforado de 100mL
1 pipeta aforada de 2 mL
REACTIVOS;
Solucin de nitrato de plata 0,01 N
Solucin de hidrxido de sodio 0,01 N
Solucin de cromato de potasio 5% p/V o 0,01 M
Cloruro de sodio solido R A
Solucin de tiocianato de potasio 0,01 M
Nitrato frrico al 5% (p/v),
Acido ntrico 0.1 N
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
3.1 Preparacin del patrn primario NaCl
Prepare 100mL de una solucin de cloruro de sodio 0,02N.
Determine la concentracin de esta solucin .
3.2 Estandarizacin de la solucin de nitrato de plata
Mida con una pipeta previamente lavada y purgada, 10 ml de la solucin de Cloruro de
sodio preparada anteriormente.
Agregue 10 gotas de solucin de cromato de potasio 0,01 M
Adicione 20 ml de agua destilada.
Titule hasta alcanzar el color pardo rojizo correspondiente al cromato de plata.
3.3 Preparacin de la muestra problema
Pese una pequea cantidad de muestra problema (sal de cocina) 0.05 g
Disuelva y lleve a volumen en un baln de 100 ml
Ajuste pH 7
3.4 Determinacin de cloruros en la muestra
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1. Medir en una probeta 10 mL de la muestra a analizar comn de cocina y transferir a un
erlenmeyer de 100 mL.
2. Si la muestra es altamente coloreada, agregar 3 mL de suspensin de Al(OH) 3, agitar, dejar
decantar y filtrar.
3. Si estn presente sulfuros, sulfitos o tiosulfatos, adicionar 1 mL de solucin de perxido al
30% y agitar por un minuto.
4. Con ayuda de una tira de papel indicador, ajustar el pH en un rango de 7 a 10 con solucin
de cido sulfrico 1 N o NaOH 1 N, segn sea el caso.
5. Agregar 1 mL de la solucin indicadora de cromato de potasio y homogenizar.
6. Titular la muestra con solucin estndar de nitrato de plata dispensndola gota a gota desde
una bureta, hasta un color amarillo rosado que indica el punto final de la titulacin (Ver
figura)
7. Titular un blanco de reactivos y el estndar de control ejecutando el procedimiento antes
descrito.
3.5 DETERMINACION DE CLORUROS POR EL METODO DE VOLHARD
Valoracin de la solucin de KSCN aproximadamente 0.010 N.
1. Vierta 10mL de la solucin tipo de nitrato de plata en un Erlenmeyer de 50 mL;
2. Agregue 15mL de agua destilada, 2 mL de HNO3 concentrado y 2 mL de nitrato frrico
4. Titule con la solucin de tiocianato hasta que aparezca color rojo.
4. Halle la Normalidad de la solucin a partir del promedio de dos valoraciones que no difieran
en ms de 0.2 mL.
Determinacin de cloruros en una muestra.
Mida 5mL de la muestra en un erlenmeyer de 50mL y acidule con 1 ml HNO 3;
Agregue 10 mL de la solucin tipo de AgNO3 y 1 o 2 mL de nitrobenceno; agite
vigorosamente hasta que el precipitado coagule.
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Agregue 2 mL de nitrato frrico y valore por retroceso con la solucin tipo de tiocianato hasta
que aparezca color rojo semejante al obtenido en la titulacin de la solucin.
Informe el volumen consumido como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms
de 0.2mL.
Determine la concentracin de cloruros en la muestra como gramos por litro de cloruro de
sodio
SEGN EL DESARROLLO EXPERIMENTAL REALICE LAS SIGUIENTES
ACTIVIDADES:
Determinar la concentracin de cloruros en la muestra.
Realice las correspondientes reacciones de cada mtodo.
Plantee los Kps para los precipitados que se forman en la reaccin
Determine la cantidad de ion plata necesaria para que precipite cada anin
Determinar la incertidumbre en el resultado, el coeficiente de variacin.
BIBLIOGRAFA SUGERIDA:
[1]. APHA AWWA WEF. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 2005.
Edition 21.
