UNIVERSIDAD NACIONAL PEDRO RUIZ GALLO
Escuela Profesional de Ingeniera de
Industrias Alimentarias
INGENIERIA DE LOS ALIMENTOS III
CRISTALIZACI
N
DOCENTE:
Ing. Noem Len Roque
ALUMNOS:
De la Cruz Caicedo Omar
Estrada Hernndez Leonel
Farceque Crdova Dante
Mondragn Hernndez Mirella
Noriega Quesnay Marcia
I. INTRODUCCIN
La cristalizacin es un proceso de separacin slido-lquido en el que hay
transferencia de masa de un soluto de la solucin lquida a una fase cristalina
slida pura, formndose partculas slidas a partir de una fase homognea.
Es una operacin necesaria para la produccin de productos que se presentan
principalmente en forma de polvos o cristales. Tambin es una tcnica, empleada
frecuentemente para la identificacin, purificacin y separacin de substancias
slidas.
En las cristalizaciones comerciales no slo interesa el rendimiento y la pureza de
los cristales, sino tambin el tamao y forma de los mismos. La uniformidad del
tamao es indispensable para evitar apelmazamientos en el empaque, para
facilitar la descarga, el lavado y el filtrado y para un comportamiento uniforme en
su uso.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
II. OBJETIVOS
Definir la operacin de cristalizacin.
Dar a conocer los diferentes sistemas
cristalinos.
Explicar los etapas de la cristalizacin
Detallar los diferentes equipos utilizados
en el proceso de cristalizacin.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
III. MARCO TEORICO
Proceso fsico por medio del cual es posible separar
un componente de una mezcla, transformando y
desarrollando un slido cristalino. Los slidos
cristalinos o cristales se pueden obtenerse a partir
de un gas, un lquido o una disolucin.
1. DEFINICION
Un cristal se puede definir como un slido formado por
tomos, iones o molculas, que guardan una distribucin
ordenada y repetitiva. Es una de las formas de la materia
ms altamente organizadas. Los tomos, iones o molculas
estn situados en redes tridimensionales o cristalinas.
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Una vez formados los cristales se separan de
la solucin obtenindose el soluto con un alto
grado de pureza.
En la cadena de operaciones unitarias de los
procesos de fabricacin, se ubica despus de
la evaporacin y antes de la operacin de
secado de los cristales y envasado.
Durante el proceso de cristalizacin los
cristales deben formarse primero y luego
crecer.
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3. ETAPAS DE LA CRISTALIZACION
El proceso tiene lugar en dos etapas:
NUCLEACION
CRECIMIENTO
SOBRESATURACI
ON
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Para generar la SOBRESATURACIN se pueden utilizar
tres mtodos distintos:
La solubilidad del soluto aumenta con la temperatura.
La solubilidad es relativamente independiente de la
temperatura.
Si tanto el enfriamiento como la evaporacin no
resultan adecuados, como en el caso de solubilidad
elevada, la sobresaturacin se puede generar
aadiendo un tercer componente.
El tercer componente puede actuar fsicamente dando
lugar a una mezcla con el disolvente original en la que
la
solubilidad
del
soluto
disminuye
bruscamente.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
Existen siete clases de cristales, dependiendo de la distribucin de los
ejes a los que se refieren los ngulos:
Sistema cbico. Tres ejes iguales que forman ngulos rectos entre s.
Sistema tetragonal. Tres ejes que forman ngulos rectos entre s, con
uno de los ejes ms largo que los otros dos.
Sistema ortorrmbico. Tres ejes a ngulos rectos entre s, todos de
tamao diferente.
Sistema hexagonal. Tres ejes iguales en un plano formando ngulos
de 60 entre s y un cuarto eje formando un ngulo recto con este
plano y no de la misma longitud.
Sistema monoclnico. Tres ejes desiguales, dos a ngulos rectos en
un plano y el tercero formando cierto ngulo con dicho plano.
Sistema triclnico. Tres ejes desiguales que forman ngulos desiguales
entre s que no son de 30, 60 ni de 90.
Sistema trigonal. Tres ejes iguales con la misma inclinacin.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
Figura N 1: Sistemas
cristalinos
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
3. METODOS DE CRISTALIZACION
Para la obtencin de los slidos cristalinos, se han desarrollado
varios mtodos, como
:
Evaporando
el disolvente se consigue igualmente que
Evaporacin del
empiecen a cristalizar los slidos disueltos cuando se
disolvente
alcanza el lmite de su solubilidad (Sobresaturacin).
Sublimacin
Solubilidad
Polaridad
Fusin
Los vapores formados condensan en zonas ms fras
ofrecidas, pasando habitualmente directamente del estado
gaseoso al slido,(resublimacin), dejando atrs las posibles
impurezas
Preparando una disolucin concentrada a altas temperaturas
y enfrindola posteriormente se puede conseguir que
cristalice esencialmente el compuesto principal
Preparando una disolucin concentrada de una sustancia en
un buen disolvente y aadiendo un disolvente pero que es
miscible con el primero
Se funde la sustancia a cristalizar, para posteriormente
dejarla enfriar, apareciendo los cristales sobre las paredes
del recipiente
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
La
cristalizacin
por
enfriamiento
de
soluciones saturadas conti
na siendo el mtodo
predominante y el de ms
extenso uso. Las solu
ciones
sobresaturadas
empleadas
para
la
cristalizacin
pueden,
proceder de la disolucin
de Figura
materias N
brutas2:o de
evaporacin
Esquema de
desoluciones
un
diluiproceso
das. completo de
cristalizacin
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4. SOLUBILIDAD DE EQUILIBRIO EN LA CRISTALIZACIN
El equilibrio en la cristalizacin se alcanza cuando la solucin o licor
madre est saturado. Esto se representa mediante una curva de
solubilidad.
La solubilidad depende principalmente de la temperatura, mientras
que la presin tiene un efecto despreciable sobre ella.
Los datos se expresan en forma de curvas en las que se grafica la
solubilidad en unidades convenientes en funcin de la temperatura.
Muchos manuales de qumica incluyen tablas de solubilidad.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
Figura N 3. Curvas de
solubilidad en agua de
algunas sales tpicas.
En la figura N3 se incluyen
las curvas de solubilidad de
algunas sales tpicas. En
general, la solubilidad de la
mayora
de
las
sales
aumenta
ligera
o
notablemente al aumentar
la temperatura.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
Los datos experimentales de equilibrio sirven de base para la
evaluacin de las diversas opciones que existen para llevar a cabo
un proceso de cristalizacin ya que permite entre otras cosas:
Determinar si el slido que se cristaliza solo contiene el
soluto de inters
Seleccionar el solvente
Establecer
operacin
el
rango
de
temperatura
presin
de
Conocer la concentracin del liquido de salida del
cristalizador
Determinar la recuperacin
operacin
INGENIERIA
DE ALIMENTOS III
mxima
posible
de
la
El conocimiento del
comportamiento de la
solubilidad de una
sustancia es bsico en
la seleccin del modo
para
realizar
su
cristalizacin:
Regin
estable.
meta
Regin
intermedia.
Regin lbil.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
El conocimiento de la regin de
sobresaturacin permite determinar
regiones de operacin.
A. Operacin Intermitente:
Propsito: lograr un tamao de
cristal lo mas uniforme posible
Grado de sobresaturacin: Regin
meta estable, crecimiento de cristales
ya existentes y no formacin de
nuevos ncleos
B. Operacin continua:
Propsito: Crecimiento y formacin
de nuevos ncleos
Grado de sobresaturacin: Limite
inferior de la regin Intermedia.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
5. RENDIMIENTOS Y BALANCES DE MATERIA Y DE CALOR EN LA CRISTALIZACIN
A. Rendimientos y balances de materia en la cristalizacin.
El rendimiento de cristales de un proceso de cristalizacin se puede
calcular con slo conocer la concentracin inicial del soluto, la
temperatura final y la solubilidad a esa temperatura.
Los balances de material se efectan mediante clculos bastante simples
cuando los cristales de soluto son anhidros. Se procede entonces a
balances simples de agua y soluto. Cuando los cristales estn hidratados,
parte del agua de la solucin se une a los cristales hidratados.
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B. Efectos trmicos y balances de calor en la
cristalizacin.
En la cristalizacin ocurre lo contrario de la disolucin.
En el equilibrio, el calor de cristalizacin es igual al
negativo del calor de disolucin a la misma
concentracin de la solucin.
Si el calor de dilucin de la solucin saturada hasta
dilucin infinita es pequeo y se puede despreciar, se
usa entonces el negativo del calor de disolucin a
dilucin infinita como calor de cristalizacin.
En muchos materiales, este calor de dilucin es
pequeo en comparacin con el calor de disolucin,
por lo que esta aproximacin resulta bastante cercana
a la realidad.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
El mtodo ms satisfactorio para el clculo de los efectos trmicos durante un
proceso de cristalizacin probablemente sea el que se basa en el uso de las
grficas de entalpa-concentracin de soluciones con las diversas fases slidas
presentes en el sistema. No obstante, hay muy pocas grficas de este tipo
disponibles, entre ellas: cloruro de calcio-agua, sulfato de magnesio-agua y
sulfato ferroso-agua.
Cuando se dispone de la grfica, se aplica el siguiente procedimiento: se lee en
la grfica la entalpa H, de la solucin de entrada a la temperatura inicial, donde
H1se da en kJ (btu) para la alimentacin total. La entalpa H 2 de la mezcla final
de cristales y licor madre a la temperatura final tambin se lee en la grfica. Si
hay algo de evaporacin, la entalpa Hv, del vapor de agua se obtiene de las
tablas de vapor. Entonces, el calor total absorbido q en KJ es:
Si q es positivo, es necesario aadir calor al sistema. Si es negativo, se
desprende calor.
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6. VELOCIDAD DE CRISTALIZACIN
La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida
como velocidad de cristalizacin. La cristalizacin puede
ocurrir solo con soluciones sobresaturadas.
El crecimiento ocurre primero con la formacin del ncleo,
y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones
arriba de la sobresaturacin, la nucleacin es concebida
como espontnea, y rpida.
Ha sido observado que la velocidad de cristalizacin se
ajusta a la siguiente ecuacin:
Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero
no ha sido correlacionada como valor cuantitativo que se
pueda estimar. Esta velocidad es media contando el
nmero de cristales formados en periodos determinados
de tiempo.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
en Donde :
C N Concentrac in de Nucleacin
C Concentrac in Final
C 0 Concentrac in Inicial
k Constante de Proporcion alidad
Tiempo de residencia
7. IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACION
Por los diferentes materiales que
comercializados en forma de cristales.
pueden
ser
Por la gran pureza y la forma atractiva del producto
slido, que se puede obtener a partir de soluciones
relativamente
impuras
en
un
solo
paso
de
procesamiento.
La cristalizacin requiere mucho menos para la
separacin que lo que requiere la destilacin y otros
mtodos de purificacin utilizados comnmente.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
Puede realizar a temperaturas relativamente
bajas y a una escala que vara desde unos
cuantos gramos hasta miles de toneladas
diarias.
Puede realizarse a partir de un vapor, una
fusin o una solucin. La mayor parte de las
aplicaciones industriales de la operacin
incluyen la cristalizacin a partir de soluciones
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
VENTAJAS
DESVENTAJAS
Se puede obtener en una sola etapa un En general, ni se puede purificar ms de un
producto de una pureza de hasta 99%
componente ni recuperar todo el soluto en una
nica etapa. Es necesario equipo adicional
para retirar el soluto restante de las aguas
madres
Se puede controlar la cristalizacin de tal La operacin implica el manejo de slidos, con
manera que se produzcan cristales uniformes los
que
faciliten
su
manejo,
empaque
almacenamiento
inconvenientes
tecnolgicos
que
esto
y conlleva. En la prctica supone una secuencia
de procesado de slidos, que incluye equipos
de cristalizacin junto con otros de separacin
solido-liquido y de secado.
La cristalizacin mejora la apariencia del
producto para comercializacin
Es una operacin que puede llevarse a cabo a
temperaturas moderadas
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
8. APLICACIONES DE LA CRISTALIZACION
Las empresas qumicas, biofarmacuticas e
industrias estn actualmente sometidas a
presiones para desarrollar ms rpidamente
procesos de cristalizacin escalables, a menor
coste y con mayor calidad. Por ello se ven
obligadas a controlar las condiciones de
cristalizacin para mejorar los tiempos de ciclo y
optimizar la calidad del producto.
INGENIERIA
DE ALIMENTOS III
A.
PROCESOS
DE
CRISTALIZACION
QUE
IMPLICAN SEPARACIN DE FASES, EN LA
INDUSTRIA ALIMENTARIA
FRACCIONAMIENTO DE LAS GRASAS
CONCENTRACIN
POR CONGELACIN
FABRICACIN DE SAL
FABRICACIN DE AZCAR
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
Aceite de semilla de
algodn, de soya,
mayonesa.
Concentracin
de
zumos
ctricos,
vinagre.
Enriquecimiento de
alcohol en vinos.
B. PROCESOS DE CRISTALIZACIN, QUE NO
IMPLICAN SEPARACIN DE FASES, EN LA
INDUSTRIA ALIMENTARIA
LA CRISTALIZACIN DE LA SACAROSA EN LOS ALIMENTOS
CRISTALIZACIN
DEL HIELO EN LOS ALIMENTOS
CRISTALIZACIN DE LA LACTOSA EN LOS ALIMENTOS
CRISTALIZACIN DE LA GRASA
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
EQUIPOS
PARA
CRISTALIZACI
ON
9. EQUIPOS PARA CRISTALIZACIN
Los cristalizadores comerciales pueden operara de forma continua
o por cargas, excepto para aplicaciones especiales, pero es
preferible la operacin continua.
Condiciones de los Cristalizadores:
Crear una solucin sobresaturada, ya que la cristalizacin no se
puede producir sin sobresaturacin.
El medio utilizado para producir la sobresaturacin depende
esencialmente de la curva de solubilidad de cada soluto.
Existen compuestos que poseen curvas de solubilidad invertida y
se hacen mas solubles a medida que la temperatura disminuye.
Para cristalizar estos materiales se precisa crear la
sobresaturacin mediante evaporacin. En los casos intermedios
resulta
til la
de evaporacin y de enfriamiento.
INGENIERIA
DEcombinacin
ALIMENTOS III
9. EQUIPOS PARA CRISTALIZACIN
A. CRISTALIZADOR DE ENFRIAMIENTO SUPERFICIAL
Este tipo de equipo produce cristales de malla 30 a 100.
El diseo se basa en las velocidades admisibles de
intercambio de calor y la retencin que se requiere para
el crecimiento de los cristales de producto. Para algunos
materiales, como el clorato de potasio, se utiliza este
Cristalizador de tubo de extraccin que esta combinado
con un intercambiador de tubo y coraza de circulacin
forzada
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
FIGURA N6. Cristalizador de enfriamiento
superficial
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
Ventajas
Pueden lograrse cristales de buenas dimensiones
Al utilizar un medio de refrigeracin distinto del agua
pueden alcanzarse temperaturas bastante bajas
Aplicaciones
Operacin continua o por lotes
Cuando no se necesita evaporacin
Con lquidos de baja viscosidad
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
CRISTALIZADOR DE SUSPENSIN
MEZCLADA Y DE RETIRO DE
PRODUCTO COMBINADO
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
Llamado tambin cristalizador
de magma circulante, es el ms
importante
de
los
que
se
utilizan en la actualidad. Aun
cuando
se
caractersticas
incluyen
y
ciertas
variedades
diferentes en esta clasificacin,
el equipo que funciona a la
capacidad mas elevada es del
tipo en que se produce por lo
comn la vaporizacin de un
disolvente, casi siempre agua.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
CRISTALIZADOR DE
EVAPORACIN DE
CIRCULACIN FORZADA
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
La lechada que sale del cuerpo bombea a travs de una tubera de circulacin y por un
intercambiador de de calor coraza, donde su temperatura se eleva de 2 a 6 C. puesto
que este calentamiento se realiza sin vaporizacin, los materiales de solubilidad
normal no debern producir sedimentacin en los tubos. El licor calentado, que regresa
al cuerpo mediante de una lnea de recirculacin, se mezcla con la lechada y eleva su
temperatura localmente, cerca del punto de entrada, lo que provoca la ebullicin en la
superficie del liquido.
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INGENIERIA DE ALIMENTOS III
CRISTALIZADOR
EVAPORADOR DE
DESVIADOR Y TUBO DE
EXTRACCIN (DTB).
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
Ventajas
Bajos costes operativos
Largos ciclos operativos
El tamao del cristal puede controlarse
La gama de tamaos de cristal puede seleccionarse
Filtracin y centrifugacin superiores
Aplicaciones
Se utiliza para producir una densidad del lodo muy alta en el volumen
activo del cristalizador
Una gama selectiva de pequeos cristales puede retirarse y disolverse
Operacin contina
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
CRISTALIZADOR DE
TUBO DE EXTRACCIN
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
Ventajas:
Econmico si hay
agua de refrigeracin
disponible
Bajos
costos
operativos
Largos
ciclos
operativos
El
tamao
del
cristal
puede
controlarse.
La
gama
de
tamaos
de
cristal
puede seleccionarse.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
Aplicaciones:
Se utiliza cuando
puede
alcanzarse
la
densidad
del
lodo
necesaria
de
manera
espontanea.
Se utiliza para casos
de cristalizacin con una
baja
velocidad
de
asentamiento
de
cristales.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
CRISTALIZADORES DE
TANQUES
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
La cristalizacin en tanques (un mtodo antiguo que todava se usa en
casos especiales); este tipo de cristalizador es el ms sencillo y ms
barato; consiste en un depsito abierto, que puede ser utilizado como
cristalizador por evaporacin o como cristalizador por enfriamiento.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
COMO ELEGIR UN
CRISTALIZADOR?
PODER DEL
SOLVENTE
PUREZA
FACTORES A CONSIDERAR
REACTIVIDAD
QUIMICA
MANEJO Y
PROCESAMIENT
O
RENDIMIENTO DE UN
CRISTALIZADOR
El rendimiento del proceso se calcula entonces a partir de la
concentracin de la solucin original y la solubilidad para la
temperatura final.
Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es lenta se
requiere un tiempo considerable para alcanzar el equilibrio. Esto se
cumple en especial cuando la solucin es viscosa o cuando los
cristales se acumulan en el fondo del cristalizador, de forma que hay
poca superficie de cristales expuestas a la solucin sobresaturada.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
EJERCICIOS
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
EJEMPLO:
En un cristalizador se alimentan 5600 kg/h de una disolucin
salina caliente con una concentracin del 50% en peso de sal. Al
enfriar cristaliza la sal, separndose una disolucin fra saturada
con un 20% en peso de sal y cristales hmedos con un 5% en
peso de agua.
* Calcular los caudales msicos de disolucin y de cristales
hmedos que salen del cristalizador.
DESARROLLO
Base de clculo: 1hora
Q entrada = Q sal + Q disolucin
DESARROLLO
Balance de sal:
5600kg/h * 1h * 0.5 = Q sal * 1h * 0.95 + Q disolucin * 1h * 0.2
2800 kg = Q sal * 0.95h + Q disolucin * 0.2h (ec. 1)
Balande de agua:
5600kg/h * 1h * 0.5 = Q sal * 1h * 0.05 + Q disolucin * 1h * 0.8
2800 kg = Q sal * 0.05h + Q disolucin * 0.8h (ec. 2)
DESARROLLO
Al igualar ecuacin 1 y 2:
Q sal = 2240 kg/h
Q disolucin = 3360 kg/h
Rendimiento:
Sale/Entra => Producto/ Alimentacin
(2240 kg/h * 1h * 0.95) / (5600 kg/h * 1h *0.5)
(2128 kg sal/h) / (2800 kg sal/h) * 100%
76 %
IV. CONCLUSIONES
La operacin de cristalizacin consiste en separar un soluto de una
solucin mediante la formacin de cristales de este en el seno de la
solucin.
Existen siete clases de cristales, dependiendo de la distribucin de los
ejes a los que se refieren los ngulos:
Sistema
Sistema
Sistema
Sistema
Sistema
Sistema
Sistema
cbico.
tetragonal.
ortorrmbico.
hexagonal.
monoclnico.
triclnico.
trigonal.
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
IV. CONCLUSIONES
La cristalizacin de un soluto partiendo de una solucin puede efectuarse por tres
diferentes mtodos:
Cristalizacin por expulsin del disolvente. Por este mtodo la eliminacin del solvente puro es lograda
generalmente por una evaporacin.
Cristalizacin por enfriamiento de soluciones saturadas. Este mtodo involucra un cambio de
temperatura.
Mtodos especiales. La cristalizacin puede efectuarse haciendo un cambio en la naturaleza del
sistema, por ejemplo, sales inorgnicas pueden inducirse a cristalizacin a partir de soluciones acuosas
por la adicin de alcohol.
Entre los diferentes equipos para cristalizacin encontramos
Cristalizador de enfriamiento superficial
Cristalizador de evaporacin de circulacin forzada
Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extraccin (DTB).
Cristalizador de tubo de extraccin
Cristalizadores de tanques
Cristalizadores con raspadores de superficie
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V. BIBLIOGRAFA
BROWM. Operaciones bsicas de la ingeniera qumica. Editorial Marn. Mexico.
EARLE R.L. Ingeniera de los alientos. Editorial Acribia. Espaa.
GEANKOPLIS, C.J. 1986. Proceso de transporte y operaciones unitarias. Editorial
Continental. Mxico.
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[Link]
INGENIERIA DE ALIMENTOS III
