DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SO3 EN UN SULFATO SOLUBLE
PRESENTADO POR:
Nathalia Snchez Rodrguez cd. 164003020
Luz Angela Camargo cd. 164002841
Yaqueline Jimnez cd. 164003142
Carolina Castro cd. 164003106
PRESENTADO A:
Miguel ngel Ramrez Nio
(QUIMICO UIS, MASTER EN CIENCIA Y TECNOLOGIA DE ALIMENTOS)
Universidad de los llanos
Facultad de ciencias bsicas e ingeniera
Villavicencio-meta
2013
OBJETIVOS
Determinar el contenido de SO3 en una muestra de un sulfato soluble por
precipitacin con cloruro de bario que por calcinacin pasa a SO4-2 slido.
Identificar cada uno de los pasos que componen el anlisis gravimtrico.
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
Mechero
Vidrio de reloj
Crisol de porcelana
Aro y soporte
Pinza para crisol
Beaker de 400 ml
Beaker de 250 ml
Probeta de 25 ml
Embudo de vidrio
Agitador de vidrio
Pipeta graduada de 10 ml
Pipeta Pasteur
Tringulo de porcelana
Malla de calentamiento
Estufa elctrica
Desecador
Mufla
REACTIVOS
Sulfato de sodio grado reactivo
Cloruro de bario 0,25 M
Nitrato de plata 0,1 M
cido ntrico concentrado
cido clorhdrico concentrado
PROCEDIMIENTO
4.1 preparacin de la muestra
Pesar 0.5000- 0.6000g
de Na2SO4
Transferirlo aun beaker de 400
ml y disolver con 250 ml de
agua destilada. Aadir 0,5 ml
de cido clorhdrico.
4.2 precipitacin de la muestra.
Calentar la solucin
anterior (por debajo del
punto de ebullicin)
Tapa el beaker con el vidrio
reloj y digerir la muestra en un
bao mara, hasta que el
lquido sobrenadante sea
transparente. (Este proceso
necesita de 30 minutos o ms).
Aadir lentamente
aproximadamente 15 ml de
cloruro de bario 0,25M (agitar
vigorosamente durante la
adicin)
Dejar que se precipite y aadir
unas gotas cloruro de bario sin
agitar, para verificar que la
precipitacin sea completa.
4.3 filtracin y lavado del precipitado
Filtrar la solucin anterior en
caliente, transfiera primero el
lquido sobrenadante y finalmente
aada agua caliente al precitado.
Acidifique con 2 gotas de cido ntrico
concentrado a una muestra de agua
de lavado (10 ml) y aada 5 gotas de
nitrato de plata. Si no hay reaccin
entre el nitrato y el cloruro, indica que
el precipitado formado esta puro y no
hay necesidad de seguir lavando.
Transferirlo al papel [Link] las
paredes del vaso de precipitado
con agua caliente y filtrar.
Lave con agua destilada
caliente el precipitado
recogido en el papel filtro
hasta que no aparezca
turbidez en las aguas de
lavado.
4.4 Calcinacin y pesado del precipitado.
Extraer el papel del embudo
y deje escurrir
Doblar el papel filtro de modo que
encierre el precipitado y colquelo en
un crisol de porcelana limpio y pesado.
Luego lleva el crisol a una mufla y
calcinar a 900 c durante una
hora. Retirar el crisol de la mufla y
dejar enfriar en un desecador y
pesar en la balanza analtica.
Coloque el crisol de porcelana
en un tringulo de porcelana y
caliente suavemente hasta
que haya salido toda la
humedad y el papel empiece
a humear y carbonizar.
DATOS
4.1 preparacin de la muestra
Peso Na2SO4= 0,5051g
4.4 calcinacin y pesado del precipitado
Peso de crisol con tapa
vacio
Peso de crisol sin tapa
Vacio
Peso del crisol sin tapa
con el residuo
66,0104 g
36,3689 g
37,1288 g
CALCULOS
Peso residuo = peso del crisol sin tapa con residuo-peso de crisol sin tapa vacio
Peso residuo = 37,1288g-36,3689g
Peso residuo = 0,7599g
g SO3 =
g SO3 =
% SO3 =
= 0,2606
= 51, 5937 %
NaSO4 + BaCl2
BaSO4 + 2NaCl
RESULTADOS
Peso del residuo
Gramos de SO3
Porcentaje SO3
0,7599 g
0,2606 g
51,5937 %
DISCUSIN DE RESULTADOS
Para empezar la prctica se pes 0,5051g de Na2SO4 y de ah se hacen los pasos
siguientes precipitado de la muestra, filtrado y lavado del precipitado, en estos pasos
el analito es convertido en una especie insoluble que se separa por filtracin, se lava
con una solucin adecuada, se seca o se calcina con lo que generalmente se
transforma en otra especie y se pesa una vez fro. A partir de las masas del producto
pesado y del conocimiento de su composicin qumica se calcula la concentracin de
analito en la muestra.
Y ya por ltimo calcinacin y pesado del precipitado, en la cual la gravimetra del
Sulfato, solucin de cloruro de bario a una solucin acuosa de la muestra, previamente
acidificada con cido clorhdrico, a temperatura cercana a la de ebullicin. El
precipitado es digerido en contacto con las aguas madres en caliente por 30 - 60 min,
se filtra por papel analtico de poro fino y se transfiere a un crisol de porcelana,
previamente calcinado y pesado. Se calcina a 800-900C y se pesa como BaSO4. La
tcnica se emplea con muestras inorgnicas, y tambin para determinar azufre
orgnico previa conversin a sulfato en bombas de oxgeno diseadas con ese fin. El
sulfato de bario es un precipitado cristalino, fcilmente filtrable si es correctamente
digerido.
El porcentaje deSO3 51, 5937 % p/p lo cual indica que todo el precipitado obtenido era
sulfato de bario puro, ya que el sulfato de bario ocluye agua y tambin la adsorbe, por
lo que si no se elimina toda el agua en el proceso de calcinacin, entonces tendremos
un valor diferente al real. Adems, puede haber otros productos por precipitacin,
como son algunos cloruros, nitratos, fosfatos que precipitan las sales de bario
correspondientes, as como tambin algunos cationes como Ca2+, H+ Na+, etc. Que
precipitan como sulfatos o bisulfatos. Esto dependiendo de la muestra y los reactivos
usados.
