UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Anlisis va grupo funcional para cuantificacin de Benzoil metronidazol suspensin.

Desarrollo analtico

Asesora:

Grupo: 1801

Semestre: 2013-1

Integrantes:

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Fundamentos
Grupo funcional es un conjunto de tomos, enlazados de una determinada forma, que presentan una estructura y propiedades fsico-qumicas determinadas que caracterizan a los compuestos orgnicos que los contienen. Son estructuras submoleculares, caracterizadas por una conectividad y composicin elemental especfica que confierere actividad a la molcula que los contiene. Reemplazan a los tomos de hidrgeno perdidos por las cadenas hidrocarbonadas saturadas. Los grupos alifticos, o de cadena abierta, suelen ser representados genricamente por R (radicalesalqulicos), mientras que los aromticos, oderivados del benceno, son representados por Ar(radicales arlicos). Los principales grupos funcionales son los siguientes: Grupo hidroxilo ( OH) Es caracterstico de los alcoholes, compuestos constituidos por la unin de dicho grupo a un hidrocarburo (enlace sencillo). Grupo alcoxi (R O R) Grupo funcional del tipo R-O-R', en donde R y R' son grupos que contienen tomos de carbono, estando el tomo de oxgeno en medio de ellos, caracterstico de los teres (enlace sencillo). (Se usa la R ya que estos grupos de tomos constituyen los llamados radicales) Grupo carbonilo (>C=O) Su presencia en una cadena hidrocarbonada (R) puede dar lugar a dos tipos diferentes de sustancias orgnicas: los aldehdos y las cetonas. -En los aldehdos el grupo C=O est unido por un lado a un carbono terminal de una cadena hidrocarbonada (R) y por el otro, a un tomo de hidrgeno que ocupa una posicin extrema en la cadena. (RC=OH) (enlace doble). -En las cetonas, por el contrario, el grupo carbonilo se une a dos cadenas hidrocarbonadas, ocupando por tanto una situacin intermedia. (RC=OR) (enlace doble). El Mtodo analtico es aquel mtodo de investigacin que consiste en la desmembracin de un todo, descomponindolo en sus partes o elementos para observar las causas, la naturaleza y los efectos. El anlisis es la observacin y examen de un hecho en particular. Es necesario conocer la naturaleza del fenmeno y objeto que se estudia para comprender su esencia. Este mtodo nos permite conocer ms del objeto de estudio, con lo cual se puede: explicar, hacer analogas, comprender mejor su comportamiento y establecer nuevas teoras Los mtodos que emplea el anlisis qumico pueden ser: Mtodos qumicos (se basan en reacciones qumicas) o clsicos: anlisis volumtrico anlisis gravimtrico
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Mtodos fisicoqumicos (se basan en interacciones fsicas) o instrumentales: mtodos espectromtricos mtodos electroanalticos mtodos cromatogrfico Los mtodos qumicos han sido utilizados tradicionalmente, ya que no requieren instrumentos muy complejos (tan slo pipetas, buretas, matraces, balanzas, entre otros). Los mtodos fisicoqumicos, sin embargo, requieren un instrumental ms sofisticado, tal como equipos de cromatografa, cristalografa, etc. El estudio de los mtodos qumicos est basado en el equilibrio qumico, que puede ser de los siguientes tipos: equilibrio cido-base; equilibrio redox; equilibrio de solubilidad; equilibrio de complejos.

Desarrollo de mtodos analticos Los mtodos analticos se deben validar segn la naturaleza del mtodo analtico en: mtodos de cuantificacin mtodos de determinacin de impurezas pruebas lmite identidad. Para estudiar stos se determinan parmetros como linealidad, rango, especificidad, exactitud, precisin, tolerancia, robustez y los lmites de deteccin y cuantificacin segn sea el caso. En el caso de que no exista dicho mtodo se propone uno mediante un diseo factorial para determinar las condiciones de trabajo. En el presente trbajo se utiliz mtodos espectromtricos estos son mtodos instrumentales empleados en qumica analtica basados en la interaccin de la radiacin electromagntica, u otras partculas, con un analito para identificarlo o determinar su concentracin. Algunos de estos mtodos tambin se emplean en otras reas de la qumica para elucidacin de estructuras. Emplean tcnicas que se dividen en tcnicas espectroscpicas y en tcnicas no espectroscpicas. Las tcnicas espectroscpicas son aquellas en las que el analito sufre procesos de absorcin, emisin o luminiscencia. El resto corresponde a tcnicas no espectroscpicas.

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Las tcnicas espectroscpicas se diferencian tambin segn la forma en la que se encuentra el analito en el momento en el que sufre el proceso espectroscpico, dando lugar a la espectroscopia atmica y a la espectroscopia molecular. Segn el rango de energa que presente la radiacin electromagntica existen diferentes tcnicas, por ejemplo, espectroscopia de infrarrojo, espectroscopia de resonancia magntica nuclear, etctera. Las tcnicas no espectroscpicas aprovechan diferentes propiedades de la radiacin electromagntica, como el ndice de refraccin o la dispersin. Otra tcnica importante es la espectrometra de masas, tambin empleada en qumica orgnica para la elucidacin de estructuras moleculares. Benzoil metronidazol El metronidazol (DCI) es un antibitico y antiparasitario del grupo de los nitroimidazoles. Inhibe la sntesis del cido nucleico y es utilizado para el tratamiento de las infecciones provocadas por protozoarios y bacterias anaerbicas. El metronidazol es tambin indicado como preparacin gel para el tratamiento de enfermedades dermatolgicas como el acn roscea. Qumicamente el benzoato de metronidazol es un ester del metronidazol -Frmula emprica: C13H13N3O4 -Peso molecular: 275.3 equivaliendo 1,6 g de benzoato de metronidazol a 1 g de metronidazol base. -Es un polvo cristalino blanco o ligeramente amarillo -Prcticamente insoluble en agua, poco soluble en etanol, soluble en acetona, fcilmente soluble en cloruro de metileno y muy poco soluble en ter. -Se puede conservar entre 15 y 30 C y se debe proteger de la luz.

El benzoato de metronidazol sustituye usualmente al metronidazol base cuando se preparan composiciones orales debido a que tiene un sabor mucho menos amargo que aqul. Su solubilidad es 0,1 mg/ml frente a los casi 10 mg/ml del metronidazol base 2. Los preparados acuosos de benzoato de metronidazol presentan una serie de caractersticas que pueden comprometer la estabilidad de los mismos.
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La formacin del hidrato se sustancia en breves semanas y se caracteriza por un drstico incremento del tamao de las partculas del benzoato de metronidazol, particularmente a temperaturas bajas, inferiores a 8 C, que podr comprometer de forma notable la estabilidad de la suspensin preparada no slo por incrementarse la capacidad de precipitacin de las partculas sino, tambin, porque el monohidrato es especialmente sensible a sufrir alteraciones fotoqumicas que se manifiestan en que adquiere rpidamente una coloracin amarilla cuando se expone a la luz. Por tanto, dado que las suspensiones de la forma monohidratada son termodinmicamente estables por debajo de 38 C, la posible variacin en la biodisponibilidad de ste principio activo se deber a la utilizacin del mismo en su forma anhidra o monohidratada debido a las diferencias en el tamao de sus partculas y los problemas de suspensin que conlleva, y no a las diferencias en la actividad termodinmica de las mismas a la temperatura corporal, temperatura que coincide prcticamente con la temperatura de transicin entre dichas formas cristalinas. Accin farmacolgica Pertenece al grupo 5-nitroimidazol, activo contra la mayora de las bacterias anaerobias obligatorias y protozoos, mediante la reduccin qumica intracelular que se lleva a cabo por mecanismos nicos del metabolismo anaerbico. El metronidazol reducido, que es citotxico pero de vida corta, interacta con el DNA y produce una prdida de la estructura helicoidal, rotura de la cadena e inhibicin resultante de la sntesis de cidos nucleicos y muerte celular. Se absorbe bien por va oral, atraviesa la placenta y la barrera hematoenceflica. Su unin a las protenas es baja, se metaboliza en el hgado por oxidacin de la cadena lateral y conjugacin con glucurnico del 2-hidroximetil (tambin activo), y otros metabolitos. Las concentraciones sricas mximas que siguen a una dosis oral de 250 mg, 500 mg y 2 g son 6, 12 y 40 g/mL, respectivamente. Se elimina por va renal 60 a 80%. De esta cantidad 20% se excreta inalterado por orina, 6 a 15% se elimina en las heces, encontrndose metabolitos inactivos. Tambin se excreta en la leche materna.

Objetivo
Desarrollar un mtodo analtico fsico, qumico o microbiolgico con la finalidad de cuantificar el principio activo presente en una forma farmacutica de acuerdo a los grupos funcionales que posee.

Objetivos particulares
-Realizar la validacin del mtodo que se desarroll en el laboratorio con la finalidad de evaluar si ste es adecuado para la cuantificacin del principio activo en la forma farmacutica. -Desarrollar y disear un mtodo de extraccin adecuado de acuerdo a las propiedades fsicas, qumicas y fisicoqumicas del principio activo para llevar a cabo la cuantificacin de ste.

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Metodologa
Preparacin de sustancia de referencia de Benzoil metronidazol Pesar una cantidad equivalente a 50mg de Benzoil metronidazol, adicionar a un matraz volumtrico de 50 ml, disolver y aforar con una solucin de cido sulfrico 0.1N en metanol, y mezclar. Pasar una alcuota de 1 ml de esta solucin a un matraz volumtrico de 50 ml, aforar con el mismo disolvente, y mezclar. Esta solucin contiene 20 g/ml de benzoil metronidazol. Preparacin de la muestra. (Variable: agitacin con Bortex) Pasar a un matraz volumtrico de 50ml, 1ml de suspensin de Benzoil metronidazol (equivalente a 50mg), agregar 40 ml de una solucin de cido sulfrico 0.1N en metanol, y mezclar en bortex durante 10 minutos y aforar. Filtrar por gravedad con papel filtro y descartar los primeros 15 ml del filtrado, pasar una alcuota del filtrado de 1ml a un matraz volumtrico de 50 ml y llevar al aforo con el mismo disolvente. Tericamente se obtiene una concentracin de 20 g/ml de benzoil metronidazol. Preparacin de la muestra. (Variable: agitacin con sonicador) Pasar a un matraz volumtrico de 50ml, 1ml de suspensin de Benzoil metronidazol (equivalente a 50mg), agregar 40 ml de una solucin de cido sulfrico 0.1N en metanol, y mezclar en el sonicador durante 15 minutos y terminar de aforar. Filtrar por gravedad con papel filtro y descartar los primeros 15 ml del filtrado, pasar una alcuota del filtrado de 1ml a un matraz volumtrico de 50 ml y llevar al aforo con el mismo disolvente. Tericamente se obtiene una concentracin de 20 g/ml de benzoil metronidazol. Preparacin de la muestra. (Variable: agitacin con sonicador) Pasar a un matraz volumtrico de 50ml, 1ml de suspensin de Benzoil metronidazol (equivalente a 50mg), agregar 40 ml de una solucin de cido sulfrico 0.1N en metanol, y mezclar en el sonicador durante 15 minutos y terminar de aforar. Filtrar por gravedad con papel filtro y descartar los primeros 15 ml del filtrado, pasar una alcuota del filtrado de 1ml a un matraz volumtrico de 50 ml y llevar al aforo con el mismo disolvente. Tericamente se obtiene una concentracin de 20 g/ml de benzoil metronidazol. Preparacin de la muestra. (Variable: centrifugacin) Pasar a un matraz volumtrico de 50ml, 1ml de suspensin de Benzoil metronidazol (equivalente a 50mg), agregar 40 ml de una solucin de cido sulfrico 0.1N en metanol, y mezclar en el sonicador durante 15 minutos y terminar de aforar. Centrifugar 10ml de muestra a 4000rpm durante 10 minutos y tomar una alcuota de 1ml del sobrenadante y aforarla a 50ml en un matraz volumtrico con el disolvente empleado anteriormente. Tericamente se obtiene una concentracin de 20 g/ml de benzoil metronidazol.

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Procedimiento
Realizar un barrido en espectrofotmetro con luz UV para la muestra como para la referencia, empleando celdas de 1 cm y solucin de cido sulfrico 0.1N en metanol como blanco de ajuste donde las absorbancias mximas deben darse en las mismas longitudes de onda 273-274nm. Si el espectro de la muestra concuerda con el de la referencia se obtiene la absorbancia de estas a la longitud de onda de mxima absorbancia de 273-274nm. Calcular la cantidad de benzoil metronidazol por ml de suspensin, por medio de la siguiente frmula: ( )

Donde: C = Cantidad de benzoil metronidazol por mililitro en la preparacin de referencia. D = Factor de dilucin de la muestra. Am = Absorbancia obtenida con la preparacin de la muestra. Aref= Absorbancia obtenida con la preparacin de referencia.

Material y equipo
24 matraces aforados de 50mL 12 pipetas volumtricas de 1mL 3 Soporte universal 3 Embudos de vidrio tallo corto estriado 3 Anillos metlicos 1 vaso de precipitado de 2L 4 vasos de precipitados 100 mL 2 celdas de cuarzo Papel filtro y papel glassin Esptula Espectrofotmetro. (Hitachi U-2900 Spectrophotometer) Balanza analtica Centrifuga Sonicador Agitador Bortex

Reactivos
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Benzoil Metronidazol sustancia de referencia (50 mg) Suspensin de Benzoil Metronidazol 50ml Acido sulfrico concentrado Metanol Agua destilada

Resultados
Tabla no. 1

17 de Octubre 2012 Muestra Estndar Suspensin longitud de onda 273.5nm 249.5nm Absorbancia 0.423 0.203 cantidad 0.0201mg/mL* 24.11mg+ Anotacin Estndar impuro Agitacin con vortx, se filtr la muestra

*concentracin de la ltima

dilucin +Cantidad cuantificada, se esperaba obtener 50mg de metronidazol

Tabla no.2

24 de octubre 2012 Muestra Estndar 1 2 3 longitud de onda 273.5nm 273nm 273nm 273.5nm Absorbancia 0.503 0.585 0.667 0.367 cantidad 0.0201mg/mL* 58.44mg 66.63mg 36.66mg Anotacin Estndar 2 Sonic 5min. Sonic 10min sonic 15 min

*Concentracin de la ltima dilucin Para las tres muestras se esperaba una cantidad de 50 mg

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Tabla no.3

31 de octubre 2012 Muestra 1 2 3 longitud de onda 280nm 279nm 273.5nm Absorbancia 0.875 0.874 0.863 cantidad 87.01mg 87.31mg 86.21mg Anotacin Sin centrifugar Centrifug Centrifug

Se tom como estndar el del 24 de octubre del 2012 para hacer los clculos Las muestras centrifugadas se realizaron a 1500rpm en 15 minutos Se esperaba para las tres muestras una cantidad de 50mg

Tabla no.4

7 de Noviemre del 2012 Muestra 1 2 longitud de onda 273.5nm 273.5nm Absorbancia 0.813 0.847 cantidad 81.22mg 84.61mg Anotacin Sonic y centrifug Centrifug

Se tom como estndar el del 24 de octubre del 2012 para hacer los clculos Las muestras centrifugadas se realizaron a 1500rpm en 15 minutos Se esperaba para las tres muestras una cantidad de 50mg

Tabla no.5

14 de Noviembre del 2012 Muestra 1 2 3 Estndar longitud de onda 273.5nm 273.5nm 273.5 273.5 Absorbancia 0.549 0.654 0.494 0.534 cantidad 51.6 mg 61.475 mg 46.450 mg 50.2 mg Anotacin Sonic y centrifug Sonic y Centrifug Sonic y Centrifug -

Se prepar una nueva solucin estndar Las muestras centrifugadas se realizaron a 4000 rpm en 10 minutos Se esperaba para las tres muestras una cantidad de 50mg

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Anlisis de resultados

Debido a que la molcula del metronidazol es aromtica, esta presenta transiciones entre electrones pi ( ), ya que cuando un fotn de energa adecuada incide en una especie absorbente, un electrn es promovido desde su estado fundamental a un estado electrnico excitado. Las energas de excitacin en las transiciones son medianamente altas, correspondiendo a la regin UV lejano y prximo. En espectroscopia UV se irradia con luz de energa conocida suficiente como para provocar transiciones electrnicas, es decir promover un electrn desde un orbital de baja energa a uno vacante de alta energa. El espectrofotmetro UV-Visible registra las longitudes de onda donde se registra absorcin y la cuantifica. Debido a estas razones se procedi a cuantificar la molcula de benzoil metronidazol contenida en suspensin mediante una tcnica espectrofotomtrica. Para el tratamiento de la muestra y del estndar de benzoil metronidazol se decidi utilizar metanol como disolvente debido a su alta solubilidad en l. El metanol se encontraba en medio cido, 0.1 N de cido sulfrico con la finalidad de hidrolizar la molcula y obtener solamente la molcula del metronidazol. En la primer determinacin realizada el 17 de octubre, durante el tratamiento de la muestra se llevo a cabo una agitacin de 15 minutos utilizando vortex, seguida de una filtracin por gravedad, para posteriormente realizar las diluciones necesarias, sin embargo las lecturas obtenidas en el espectro para las muestras fueron muy bajas en comparacin con la solucin estndar, siendo que se esperaba tener en la muestra final una concentracin de 20 g/mL, y se obtuvieron concentraciones de 10.5g/mL. La solucin estndar que se ocup para la primera determinacin (17 octubre) present una absorbancia muy alta, de 0.423 en comparacin con las absorbancias de las muestras de 0.204, por lo que se prepar una segunda solucin estndar, que present una absorbancia de 0.503. Se realiz una segunda determinacin (24 octubre) en la que se decidi cambiar la agitacin con vortex por una sonicacin; probando diferentes tiempos de sonicacin, de 5, 10 y 15 minutos, seguida igualmente por una filtracin por gravedad. Se cambi la agitacin para ver si el analito se solubilizaba
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mejor en el solvente y con esto se presentaran las concentraciones esperadas de 20 g/mL. Se observ que la sonicacin pudo haber influido ya que se logr cuantificar mayor cantidad de analito, sin embargo los datos obtenidos presentaron mucha variabilidad y se obtuvieron concentraciones muy altas del analito; de 23.64 g/mL, 27.05 g/mL. La variacin de los resultados en dicha determinacin, se pudieron deber a un mal aforado de matraces y pipetas volumtricas, as como a una mala preparacin de la muestra, en la que se contenan excipientes que absorban a la misma longitud de onda que el analito. A pesar de que las concentraciones obtenidas hasta este punto de la experimentacin no fueron las esperadas, si se observa el mximo de absorcin a la longitud de onda que se reporta en la literatura, de 273-274 nm. Un factor que pudo haber afectado a que no se obtuvieran las concentraciones esperadas es que la suspensin no era estable, ya que presentaba un sedimento de cristales, siendo esto un factor que afecta la homogeneidad de la suspensin y por lo tanto afecta directamente las determinaciones previas realizadas al obtener resultados no confiables. Debido a esta observacin se cambio de muestra, por una nueva que si presento homogeneidad. En la tercera determinacin, realizada el 31 de octubre, al utilizar la nueva suspensin se decidi realizar el mismo tratamiento de la muestra, con una sonicacin de 15 minutos y filtracin posterior. Se observ una variacin mnima con un coeficiente de variacin de 0.65 %, sin embargo las absorbancias presentadas por las muestras fueron muy altas, de 0.87, en comparacin con el estndar de 0.503. Hay dos factores que podran afectar dicho resultado, uno de ellos es la pureza del estndar y otra es que haya un excipente o excipientes en la muestra que estn absorbiendo a la misma longitud de onda del estndar. Por lo que se procedi a realizar una cuarta determinacin, el da 7 de noviembre, en la que se cambi la filtracin por una centrifugacin, con el fin de lograr separar los excipientes que pudieran estar afectando la determinacin. Sin embargo las absorbancias presentandas en el mximo de absorcin siguieron siendo altas, de 0.83. Para verificar que la muestra utilizada presentara la concentracin especificada en el marbete y descartar que esto influyera en la determinacin por espectrofotometra uv, se realiz una titulacin en medio no acuoso con cido perclrico. Sin embargo debido a que no se pudo detectar con facilidad el punto final de titulacin no se obtuvieron resultados confiables, y no se contemplo esto para decisiones posteriores. Partiendo de la suposicin de que la sustancia de referencia no se encontrara en ptimas condiciones se procedi a preparar una nueva solucin estndar, la cual presento una absorbancia de 0.534, la cual es ligeramente mayor a la segunda solucin estndar, de 0.503.

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Se realiz una ltima determinacin, el da 14 de noviembre, en la que se utiliz una suspensin de benzoil metronidazol, de formula conocida, para poder preparar un placebo. Al realizar un barrido de absorcin de dicho placebo se observa que este no presenta interferencia en la lectura a la longitud de onda de inters, de 273.5 nm. Por lo que se descarta que los excipientes de esta suspensin puedan interferir en la lectura de las muestras. En las tres muestras evaluadas se logr cuantificar metronidazol, sin embargo se obtuvo un coeficiente de variacin de 14.38 %. Por lo que el mtodo desarrollado an no es apto para la cuantificacin de benzoil metronidazol en suspensin.

Conclusin
Fue posible desarrollar un mtodo analtico fsico (espectrofotometra ultravioleta) con el cual se pudo cuantificar benzoilmetronidazol en una suspensin, sin embargo el coeficiente de variacin para las muestras ledas fue muy elevado (14.38%) con respecto al 2% de un mtodo espectrofotomtrico (segn ICH), por lo que no se desarroll la validacin del mtodo analtico, adems de que no se cont con el tiempo suficiente. Se desarrollaron diferentes mtodos de extraccin siendo el ms adecuado la centrifugacin.

Sugerencias

Referencias
1. Farmacopea de los estados unido Mexicanos, 9 Ed. Mxico (2008). 2. Guideline for Industry: Tex on validation of Analytical Procedures. ICH-Q2A, March 1995. 3. Guideline for Industry: Tex on validation of Analytical Procedures; methodology; ICHQ2B, November 1996. 4. Garca A, Soberon E, Cortes M. Gua de validacin de mtodos analticos. Colegio Nacional de Qumicos Farmacuticos Bilogos. Mxico, 2002.

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